差示扫描量热法(DSC)

差示扫描量热法(DSC)是功能强大的热分析工具,可对固体,液体或半固体样品进行定量量热测量。 DSC通常用于确定镍钛诺的AF转变温度。 DSC使用位于“热通量”类型DSC加热块中的温度传感器测量流入或流出样品的热量。 将温度程序应用于DSC单元中的样品和惰性参考材料,传感器测量它们之间的温差。 当样品经历会散发热量的热过程(例如结晶)时,DSC曲线会显示出热流增加。 这是放热事件的指示,因为样品传感器记录的温度高于参考温度。 如果样品经历的热事件导致其吸收的热量比参比样品吸收的热量更多(例如熔化),则DSC曲线会显示出热流减少。 这被称为吸热,在这种情况下,温度传感器测得的样品温度比参考温度低。

典型的DSC扫描涉及以受控的稳定速率(例如每分钟10°C)加热样品,并监视热流以表征随温度升高而变化的相变和/或固化反应。 涉及更多的研究利用多个加热和/或冷却斜坡以及等温保持段。 EAG实验室还提供了一种温度调制技术(Modulated DSC),该技术能够测量微弱的转变并分离出重叠的热事件。

EAG实验室还采用了一些DSC仪器,这些仪器可测量绝对热流,因为已应用了电池电阻和电容的校正因子。 通过将绝对热流除以测得的加热速率,这些仪器可以在单个实验中直接输出热容量信号。 根据所应用的实验条件(例如加热坡度)来监视热容量信号可以确定样品的热容量在经历相变或化学反应时如何变化。 也可以在等温温度下以高精度获得直接热容量测量。

DSC的理想用途

  • 表征相关的相变(例如熔化,结晶,Tg),其可用于确定最佳加工温度和最大使用温度
  • 测量纯化合物和混合物的热容量
  • 测量熔化热和凝固热(δH –焓变)
  • 比较质量(质量控制,故障分析,新材料评估)
  • 识别未知材料,并确定是否存在杂质
  • 评估配方,混合物和添加剂的影响
  • 确定衰老的影响
  • 估算结晶度百分比
  • 确定相对纯有机物的纯度百分比
  • 分析固化或结晶动力学
  • 确定聚合物共混物和共聚物的相分离
  • 估计治愈程度; 测量残留固化
  • 共晶点的评估和相图的构建
  • 表征多晶材料
  • 评估化合物的热历史
  • 执行细微,弱或重叠相变的敏感测量

我们的强项

  • 小样本
  • 高精度测量相变和热容量
  • 非常精确的温度控制
  • 微弱或弱相变的敏感测量
  • 能够分离重叠的热转换(调制DSC选项)

限制

  • 有害
  • 没有直接的元素信息
  • 最适用于表面相对于“坩埚”或平底锅底部相对平坦的样品
  • 当分解或反应事件发生在与相变(例如熔化)相同的温度区域内时,无法获得准确的数据
  • 样品的质量必须在锅中保持恒定,以便进行精确测量; 这意味着在测试过程中样品不会蒸发或升华

DSC技术规格

  • 温度范围: -180°C - 725°C
  • 受控加热速率: 0.01至200°C /分钟
  • 温度精度: +/- 0.1°C
  • 温度精度: +/- 0.01°C

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