热解气相色谱/质谱(Pyro-GC-MS)

裂解气相色谱/质谱(Pyrolysis-GC-MS)是一种分析工具,用于表征各种各样的 聚合物和复合材料 无法用传统方法分析 GC-MS. 热解-GC-MS 的基本概念并不复杂,但具有很高的灵敏度。 将样品引入加热环境并分解成更小的稳定片段/组分(又名热解物)进行分析。 然后以与传统 GC-MS 相同的方式色谱分离热解产物。 与传统的 GC-MS 类似,利用化合物对“固定相”(具有特殊涂层的固体支持物)的固有亲和力来分离碎片。 分离热解物后,数据将由技术娴熟的科学家进行分析,他们可以对数据进行解卷积和解释,随后提供有关原始材料的有用信息和见解。

为了进行彻底的调查,必须以非常具体的方式设置热解温度程序。 当样品被引入热解装置时,它会在惰性气氛中立即从环境温度加热到所需的温度。 这种快速加热提供了可重复的结果。 如果需要额外的测试,测试样品在惰性气氛中冷却至室温并重新编程热解单元。 可以进行几个不同的实验,下面将对其进行解释。

热解-GC-MS 分析的类型:

  • 单次热解-GC-MS: 单发 在单一温度下运行,通常 >500°C(取决于被检查的材料)。 样品的温度以 < 20 毫秒的温度速率迅速升高以破坏键。 这样做是为了表征原始样本。
  • 双喷射热解:这通常在低温 (80-350°C) 和高温 (500-800°C) 下运行。 较低温度的分析称为热解吸步骤。 此步骤可用于检查低分子量组分(单体、低聚物等)、添加剂和残留溶剂。 较高的温度允许较高分子量的项目如交联材料或整个聚合物主链的全部碎裂。
  • 逸出气体分析 (EGA):这是通过将样品放入设置在低温下的热解装置中来运行的。 然后以设定的升温速率将炉子升温至高温。 然后检查从样品中逸出/释放出的成分。 进行此测试是为了确定所需组件的温度范围。 然后可以将热解-GC-MS 设置为所需的温度范围,以便对已鉴定的化合物进行更深入的研究。 作为旁注,热重分析 (TGA) 也可用于帮助确定热解-GC-MS 的温度分析曲线。
  • 低温(通常认为 <350°C)热解吸:该测试适用于需要添加剂、残留溶剂或其他废气成分但不需要聚合物识别的产品。
  • 反应性热解-GC-MS:某些类别的化合物,例如聚酯,具有复杂的热解混合物(即许多降解产物等)。 这些复杂的混合物使数据的解释变得困难,甚至不可能。 当使用衍生化技术时,当样品在热解室中时会发生化学反应,从而可以更容易地解释衍生产品。
  • Heart Cut-EGA GC-MS (HC-EGA-GC-MS):当在高度复杂的基质中寻找特定成分或需要复杂系统的完整组成时,此方法非常有用。 中心切割热解涉及使用 EGA 技术来隔离所需的洗脱时间(即区域)。 然后对仪器进行编程以隔离 EGA 识别的每个指定区域。 然后单独分析每个区域。 该技术允许检查在一个峰下可能包含多个组分但在常规热解 GC-MS 分析期间不明显的区域。 虽然非常有用,但这种技术会增加分析的复杂性和时间。
  • 定量热解-GC-MS:这将在使用其他技术无法确定存在量的组件上进行。 一个示例成分是低 ppm 添加剂(例如 Irganox、Irgafos 等)、橡胶中的 FAME 成分、邻苯二甲酸盐以及许多其他化合物。
  • 热解 GC-MS 具有冷冻捕集功能。 在引入 GC-MS 之前,使用液氮对热解物进行低温捕集。 这样做是为了缩小色谱带并提高检测限。

热解-GC-MS 几乎不需要传统 GC-MS 所需的各种样品制备技术(不需要提取、稀释、浓缩样品、各种化学反应、加热/冷却等)。 样品可以在“原样”状态下进行分析,除非它们属于需要反应性热解-GC-MS 的类别。

Pyro-GC-MS的理想用途

  • 聚合物鉴定
  • 添加剂鉴定
  • 组件的定性和定量分析
  • 不适用于直接GC-MS的材料

我们的强项

  • 可以检查不适合传统GC-MS的材料和化合物
  • 能够研究从纯体系到多嵌段聚合物的聚合物结构
  • 使用微克样品进行分析
  • 减少样品制备

限制

  • 非均质样品可能会有不同的结果
  • 无法检测到大多数无机成分
  • 热解-GC-MS是一种破坏性技术

Pyro-GC-MS的技术规格

  • 检出限:由所分析的成分决定–大部分成分在ppm范围内
  • 温度范围:30°C至800°C
  • 上升率:范围从1°C /分钟到100°C /分钟
  • 氮气吹扫环境

 

EAG实验室提供热解 - 气相色谱 - 质谱联用服务 密苏里州圣路易斯 location,1-800-659-7659。

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