用SIMS测量碳化硅中的低水平氮

白皮书

摘要

今天的最新技术 碳化硅(SiC) 生长可以产生半绝缘晶体,背景掺杂在5×10附近15 原子/ cm3 或更低。 必须有一个具有足够低检测限的精确工具来测量低浓度氮浓度。 当前SIMS检测极限为低E15原子/ cm3 将提供准确测定5E16的氮掺杂水平/ cm3 或更高。 为了确定较低的氮浓度,必须提供更好的检测限并适当地去除背景氮的贡献。 “光栅变化”方法提供了确定和去除背景氮对信号的贡献的准确方法,因为可以通过在轮廓期间改变主光束光栅尺寸来在样本的相同位置处分析二次离子强度和基质离子强度。 我们使用这些技术进行了实验,并且能够确定3.5E15原子的氮浓度/ cm3 在碳化硅中具有良好的精度。

引言

由于其在深度剖析模式下对各种元素具有高检测灵敏度的独特功能, 二次离子质谱(SIMS) 是一个必不可少的工具 描述 SiC材料中的掺杂剂和杂质

氮是SiC中的浅供体,在所有SiC晶片和外延层中始终作为痕量杂质存在。 根据设计和操作,SiC生长系统可能含有大量的氮,这将导致生长材料中的氮残留掺杂波动。 对于半绝缘晶片和低掺杂外延层的可再现生长,需要低且受控的氮背景。 这些晶体中的氮的SIMS反馈可以提供对补偿机制和工艺条件的理解。

多年来,SIMS一直用于测定E17至E19原子/ cm水平的氮浓度3 精度很高。 今天最先进的SiC生长可以产生半绝缘晶体,背景掺杂在5×10附近15 原子/ cm3 或更低。 它要求SIMS具有更好的精度来测量低浓度氮浓度。

通过升级的SIMS仪器(改进的真空和更好的主光束强度)和改进的分析方案,我们现在可以实现2-5E15原子的N检测限/ cm3 通常,同时保持出色的深度分辨率(图1)。 尽管这些检测限非常好,但不足以提供常规方法来精确测量低电平(<5e15原子/ cm3)碳化硅中的氮浓度。 在这些背景级别删除简单的背景(2-5E15原子/ cm3)可以引入大而未定义的错误。 氮气背景极低(6-8E14原子/ cm3)是可以实现的,但是非常耗时,并且不能一直保证。

图1 N检测限为3E15 atoms / cm3。 Al掺杂层中的微量N污染。

图1 N检测限为3E15原子/ cm3。 Al掺杂层中的微量N污染。

为了以足够的精度确定低氮浓度,需要[1](a)更好的信噪比; (b)从测量信号中减去背景贡献的正确方法,因为背景贡献可能随时间变化,并且在SIMS样品架中的位置也可能不同。 为了解决这些问题,我们对低氮浓度(<5e15原子/厘米)的碳化硅样品应用了SIMS“光栅改变”技术3)确定样品中的氮浓度并验证结果的精确度。 “光栅变化”方法提供了一种准确的方法来确定和消除背景氮对信号的贡献,因为可以通过在轮廓期间改变主光束光栅尺寸在样品的相同位置分析二次离子强度和基质离子强度[2] 。 该技术的缺点在于它只能用于均匀掺杂的样品或浓度均匀的深度区域。

实验

在配备有氧气和/或Cs主光束源的CAMECA IMS-4f双聚焦磁性扇形仪器上进行实验。 通过聚焦的Cs溅射样品+ 初级离子束,在一个正方形区域上光栅化。 分析中使用的电子束电流为200至300 nA。 在溅射过程中形成的次级离子被– 4500 V的样品电压加速离开样品表面。次级离子通过静电分析仪进行能量分离,并通过电磁质量分析仪根据其质荷比进行质量分离。 通过分析仪后,可使用法拉第杯(基质离子)或电子倍增器(氮离子)检测离子。 本研究中使用的SiC样品在整个样品中均具有较低的氮均匀度。

结果与 讨论

首先,使用传统的背景减法方法测定试样中的氮浓度。 使用全新的Cs源和在UHV室中抽样几天,我们能够获得5e14原子的氮背景/ cm3通过测量与测试样品一起加载的未掺杂的SiC外延样品来确定。 我们将该测试样品中的氮浓度确定为3.3E15原子/ cm3。 基于重复测量和样品和背景,该值的精度为±14%(1σ)。

利用光栅变换技术,可以使用[2]计算SiC样品中的氮浓度[N]和来自仪器背景[NB]的氮的相应贡献,

[N] = RSF×(IN1-IN2)/(一世M1-IM2)

[NB] = RSF×(我N/IM) - [N]

假设氮气在样品表面的吸附率是恒定的。 其中RSF是相对灵敏度因子,由SiC中的氮注入标准确定; 一世N1 和我N2 是两种不同光栅尺寸下的氮二次离子强度,IM1 和我M2 在这两种不同的光栅尺寸下,相应的矩阵二次离子强度是相应的。

在该实验中,氮浓度由氮(N +13C) - 和矩阵(Si) - 125μm×125μm光栅和50μm×50μm光栅的二次离子强度(图2)。 然后我们在不同的背景水平上对这个样本应用光栅变换技术,范围从1e15 atoms / cm3到5e15 atoms / cm3.

图NN配置文件期间的2光栅更改。 所示的N在50×50μm光栅处量化。

图2 N轮廓期间的栅格变化。 所示的N在50×50μm栅格处定量。

样品中的氮浓度和背景氮水平的结果列于下表中:

样品中的氮浓度和背景氮水平的结果列于下表中:

由三次测量确定的平均氮浓度是3.5E15原子/ cm3 精度为±9%(1σ)。 结果显示与以前获得的数据非常一致,并且付出了巨大的努力。 结果还表明,使用光栅变换技术,即使在相对较高的氮背景水平下,也可以以良好的精度测量低水平的氮。

结论

我们已经证明,SIMS光栅改变技术可用于以良好的精度测定碳化硅样品中的低含量氮。 该测量消除了与传统背景扣除法相关的问题,可以在相对较高的氮背景条件下使用。 但是,该技术仅限于散装样品或厚层(> 2μm)。

致谢

我们要感谢瑞典的Okmetic AB提供本研究中使用的样品。

 


参考文献:

[1] RS Hockett等人,《高纯度硅》,第VI,ECS PV 2000-17,2000,p584

[2] A. Ishitani等人,在《 VLSI材料和工艺表征国际会议论文集》(ICMPC'88),1988年,第124页。 XNUMX。

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