油漆变形的艺术与科学

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Deformulation,或有时称为逆向工程,是指将配方分解为其基本组分。 该想法是能够采取由配方工作产生的配方并重建原始配方以能够实现与原始配方相关的所有物理性质。

这是梦想,但实际上这是一项非常艰巨的任务。 任何改造工作的秘诀在于能够分离出可以用化学家可用的常规分析技术识别的组分。 成分的定量也可能非常困难,因为一些材料不能与基质干净地分离。

油漆变形尤其困难,因为它可能含有15成分或更多。 由于有几种主要成分,这意味着许多成分可能以非常低的含量存在,例如1%或更低。

为什么有人想做油漆变形? 原因很多:

  1. 由于记录不良,可能会丢失配方。
  2. 配方师去世了,没有人可以读他的笔记,或者有火,制剂被毁坏了。
  3. 也许研究人员制作了一个梦幻般的配方,但没有记录细节,也无法重现配方的表现。
  4. 一名前员工现在正在为比赛工作,您怀疑他们的新配方与您的配方非常相似。
  5. 比赛正在制作类似的产品,您认为他们侵犯了您的专利。
  6. 竞赛正在制定疯狂的营销声明,您想知道该配方是否支持此类声明。
  7. 竞争对手产品的一个方面似乎比您的产品更好,并且您想要识别秘密。
  8. 竞争对手低估了与您类似的产品,并且您想知道它是否是类似的产品,或者是否为了赢得销售而减少产品价格。

 

涂料变形的水平

涂料配方基本上由四种基本组分组成:树脂,溶剂,颜料和添加剂。 根据想要投入项目的时间,精力和金钱,可以获得多个级别的详细信息。 第一级配置专注于识别和量化主要成分,如树脂,溶剂和颜料。 在这个阶段通常不解决添加剂。 然后,二级调查试图在减少配置中添加更多细节。 这些细节可能包括有关添加剂类型和数量的更多信息。 例如,可以鉴定表面活性剂类型和增稠剂。 第三级调查试图找出所有添加剂和赋予该配方独特性质的“秘密”成分。 然而,无论计划的调查有多彻底,由于分析技术的敏感性和干扰,可能无法找到每种成分。

油漆变形的艺术与科学

可以使用傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析干燥的涂料样品。 这种技术可作为干漆膜中所有物质的指纹。 基本上,配方中的所有物质都会产生FTIR光谱,然后覆盖在干漆膜中的所有光谱上。 然而,由于某些成分(如添加剂)的含量非常低,因此它们基本上对FTIR不可见。 因此,由于只有干漆膜中的主要成分是可见的,因此FTIR可以确定存在的一般类别的聚合物,并且还提供关于颜料类型的暗示。 也可以使用仪器如热重分析仪(TGA)或在马弗炉中灰化将总干燥的油漆样品加热至分解。 虽然这种分解步骤去除了所有有机材料,包括添加剂,但它仍然可以很好地近似存在多少树脂以及存在多少残留物,例如颜料和无机填料。

油漆变形的艺术与科学

通过干燥样品然后用溶剂进行提取,将树脂从配方的其余部分定量分离,以除去和分离树脂。 可以通过FTIR分析干燥的树脂薄膜,其将产生树脂的光谱,从而更好地描绘涂料样品中使用的树脂类型。 表征树脂的另一种技术是热解气相色谱/质谱(pyro GC / MS)。 在该技术中,将树脂样品在约700℃下加热以分解该材料。 然后在GC中分离分解产物,并通过MS鉴定组分。 例如,典型的丙烯酸树脂可以是甲基丙烯酸甲酯,其中加入一些丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸作为共聚单体。 这些单体可以通过pyro GC / MS鉴定,并且可以确定它们的比例的粗略近似值。 溶剂通常通过GC / MS分离,鉴定和量化内标。 通过制定和运行单个标准品并使用GC和火焰离子化检测器(FID)来量化溶剂,可以更好地估算其百分比。 如果水是溶剂系统的一部分,则可能需要其他方法,例如Karl Fisher滴定或带热导检测器(TCD)的GC,以量化水含量。 可以使用技术的组合来识别颜料。 可以通过扫描电子显微镜/能量色散X射线分析(SEM / EDXA)来研究灰分残留物以确定存在的元素。 然后可以用X射线衍射(XRD)验证这些初始数据,以识别特定的颜料或填料组分。 为了量化颜料或填料,可能仍然需要其他技术,例如滴定或电感耦合等离子体(ICP),尤其是当存在多于一种时。

涂料中的典型添加剂包括流变改性剂(增稠剂),表面活性剂,分散剂,消泡剂,防冻化合物和防霉剂。 添加剂更难以鉴定和量化,因为它们通常以如此低的量(小于1%至5%)存在并且通常对基质具有亲和力。 溶剂萃取是分离添加剂的一种方法,但是这种方法有时不能成功地分离类似的材料,例如两种类型的表面活性剂。 其他更复杂的方法包括液相色谱/质谱(LC / MS)。 该仪器分离较高分子量的物质,如表面活性剂,然后尝试使用它们的MS谱鉴定它们。 这种方法在识别未知材料方面非常有用。 一旦使用LC / MS鉴定了材料,就可以使用高效液相色谱(HPLC)来量化材料。

结论

显然,需要几种分析技术来进行油漆去配方分析。 运行一个简单的测试,例如FTIR,不会给出一个所需的信息级别。 变形就像制作图片拼图一样。 如果只有几件(即几个测试),那么人们可以大致了解整个画面。 但是,随着更多测试的增加,图片变得更加清晰。 最终有足够的部件来满足客户。

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