RBS教程:仪器

历史

到1909年,欧内斯特·卢瑟福(Ernest Rutherford)已经确定α粒子由带+2电荷的氦组成。 以卢瑟福名字命名的反向散射实验是由汉斯·盖格(汉斯·盖格)(盖格的成名人物)提出的。 但是,实际上只有二十岁的本科生欧内斯特·马斯登(Ernest Marsden)可以进行第一次测量。 Marsden观察到,绝大多数α粒子(He ++)干净地穿过了一条薄薄的金箔,但是有些粒子从入射的He ++光束以各种角度散开。 卢瑟福从这一观察出发,提出了原子核的存在。 卢瑟福原子核提案的关键特征是,很小的体积包含了大部分原子质量。 α粒子从原子核中飞散,因为如果撞到一个保龄球,成群的台球会飞散。

卢瑟福背散射光谱法(RBS) 是这些反向散射粒子的能量的测量。 这些能量取决于α粒子散射的原子的特性,散射角度以及粒子在散射之前行进的样品的深度。 因此,RBS可用于元素分析,尤其是表面分析。

早期使用RBS(当时称为α散射实验)是对月球土壤的元素分析,作为1967中Surveyor V科学有效载荷的一部分。 大多数早期RBS实验使用α粒子的放射源。 今天,产生适度反向散射信号所需的强烈铅笔像α粒子束最常由带电粒子加速器提供。

RBS理论 - 仪器历史
仪器

RBS仪器的三个主要组成部分是氦离子源,将它们转换为高能α粒子的加速器,以及测量反向散射离子能量的探测器。 加速器的类型决定了其他组件的配置。 单端加速器的离子源处于高电压状态。 通过将端子容纳在填充有绝缘气体(通常为SF6)的罐中来实现兆伏电势的电隔离。 将离子源定位在罐内的一个缺点是难以改变或补充源。

RBS理论 - 仪器

串联加速器是一项聪明的创新。 串联加速器使用位于设备中心的正极端子。 带负电的粒子被注入加速器并被吸引到终端,其中剥离器元件从每个粒子移除两个或更多个电子。 正端子将产生的正离子排斥回地面。 因此,粒子在终端之前和之后获得能量。

RBS理论 - 仪器

与单级设置相比,串联配置具有两个重要优点。 首先,需要较低的端电压,其次,源和离子出口都接近地电位。 主要的缺点是,对于单端加速器而言,He-产生和电荷剥离的低效率将He ++束电流降低至约100 nA对于串联对比1 mA。 幸运的是,由于探测器的限制,大多数RBS实验只能使用大约100 nA。 典型的RBS装置使用串联加速器,通过从+ 2.25 KV端子处的He-移除三个电子来产生750 MeV He ++束。

串联加速器

串联加速器有四个主要组件:

  1. 带有高压元件和绝缘气体的槽中带电粒子束线。
  2. 由高压电源提供的称为端子的电极。
  3. 位于终端的电子电荷剥离器。
  4. 用于电荷剥离器和束线的真空系统。

 

虽然大型加速器通常可以填满整个大厅,但较小的加速器适用于RBS。 此类加速器需要投资$ 300,000系列,适合的分析和控制终端站需要额外花费50,000到$ 200,000。 虽然这些设备肯定是昂贵的,但它们并不与其他分析仪器脱节。

电压源

最古老的加速器形式是Van de Graaff,以Robert Van de Graaff的名字命名,他将Lord Kelvin的建议付诸实践。 它的显着特点是移动带上的电荷转移,其中一个滑轮在地面,另一个在终端。 通过电晕点梳子将带子放在带子上。 第二组点移除终端处的电荷。 虽然传统的Van de Graaff加速器是单端的,但电压​​源可用于串联机器。

一个众所周知的变化是Pelletron与Van de Graaff相同,只是带有金属和绝缘体交替连接(颗粒)的链条取代了带子。 该链提供比带更均匀的电荷传输,从而产生更稳定的电压。

Tandetron加速器使用由射频信号馈电的倍压器电源。 没有活动部件,减少了昂贵的维护需求。 Tandetron器件的电压也非常稳定。 终端电压稳定性影响光谱分辨率。

RBS理论 - 仪表电压源
光束线和坦克

加速器端子的电隔离显然需要良好的绝缘体。 由于空气在高电场中电离并变得导电,因此必须布置加速器部件以使电场最小化。 因此,加速器设计的一个指导原则是消除产生高电场的任何尖点或边缘。 高压元件安装在充满六氟化硫气体(SF6)的压力容器中,因为这种气体比空气更能抵抗电击穿。

由于用作Van de Graaff或Pelletron电压源一端的滑轮施加的力,端子和束线需要机械支撑,这是一项要求更高的任务。 光束线由交替的绝缘体和导体部分组成,导体部分沿着电阻器链连接到端子电压,以线性化电势并减小部件之间的电场。 光束线和端子被一系列光滑的导电环包围,这些导电环也沿着电阻器链连接到端子电压。 这些预防措施用于降低加速器部件之间的电压梯度,从而最小化电场。 必须采取预防措施,因为750 kV终端有可能产生非常大的火花。

RBS理论 - 仪表梁线槽
脱衣舞元素

当He离子到达正极端子时,它们具有相当大的动能(通常为750 keV)。 高能离子在穿过任何材料时会在放牧碰撞中失去电子。 离子也为每个丢失的电子释放少量动能。 然而,与负离子通过端子时的动能相比,损失的能量较小。

方便的电子剥离材料(位于端子处)包括薄箔和气体。 箔片更容易使用,因为它只是悬挂在光束路径中。 然而,箔的厚度可以通过碳沉积(来自真空系统中的残余含碳气体)增加或通过溅射减少。 箔厚度影响剥离器效率和束能量。 必须偶尔更换箔片,这涉及打开水箱和光束线。

由于气体电池的运行更可预测并且避免了维护问题,因此它们变得更加普遍。 气体细胞由同心管组成,可能长0.3。 除了离子束穿过的小孔外,末端是封闭的。 外管连接到额外的真空泵,气体从外部源泄漏到内管中,产生1到10毫托的压力。 外管中的这种差动泵送减少了泄漏到束线中的气体量。

由于维持气室所需的压力,飞行管中的压力(在加速器末端测量)上升到1至10微电位范围。 使用剥离箔可以降低压力。 然而,高能离子与气体分子的适度碰撞截面减少了RBS实验中对高真空的要求。

RBS仪表剥离器元件
负氦离子的来源

单端加速器所需的He +或He ++离子来自等离子体离子源。 duoplasmatron从阴极和阳极之间的低压电弧燃烧开始。 氦等离子体在几何上和磁场上受限制,并且离子通过强电场提取。 射频等离子体源也产生He +离子。 射频源在单端加速器中更常见,因为它们比双质子射子更有效地产生He ++。 典型的源产生He +的1 mA。

RBS Instrumentation负氦离子源

串联加速器需要负氦离子。 氦是惰性气体中最惰性的; 它往往不会获得或失去电子。 离子源必须克服氦气不会形成负离子的自然趋势。 该来源分两个阶段运作。 首先,如上所述产生正离子。 碱金属通道在第二阶段将He +转化为He-。 当He +通过热碱金属蒸气时发生这种电荷交换。 在图示中使用铷,但是所有碱金属都具有足够的还原能力以形成He-。 电荷交换过程效率低下; He +的1毫安导致He-的1微安。 从碱金属通道中提取负离子并在20至30 keV处注入串联加速器。

RBS Instrumentation负氦离子源
聚焦元素

通常在加速器和样品室之间放置两个离子光学元件。 磁场将He +,He或He +与He ++光束分开。 四极透镜使光束成形并将其聚焦到样品室中。 这些高能(刚性)光束需要相对较强的离子弯曲和聚焦组件。 高能束提供了重要的分析优势。

RBS Instrumentation聚焦元素

与大多数带电粒子分析方法相比,RBS中的样品可以是绝缘的。 即使这样的样品充电到几千伏,刚性光束也几乎没有偏转。 样品充电仅导致RBS光谱中的轻微扰动,因为千伏充电效应是兆伏特粒子能量的一小部分。

样品室

主样品室组件是级,一个或多个检测器,光束入口和真空系统。 腔室可以像法兰一样简单,带有样品和单个能量色散光谱仪。

RBS仪器样品室

更典型地,样品安装在五轴测角仪上,这很方便将许多样品加载到真空系统中并顺序分析它们。 测角仪还可以倾斜和旋转样品。比较在不同入射光束角和出射光束角下获得的光谱,可以更好地表征样品成分随深度的变化。 相对于入射光束随机倾斜和旋转样品可避免由于入射光束沿样品晶体结构中的通道向下传播而引起的光谱变化。 典型的RBS样品室中包含两个表面屏障检测器(一个法向角,一个掠射出口)。

光谱

α粒子来自加速器并撞击样品表面。 必须测量能量反弹回探测器的少量粒子的能量。 表面势垒硅检测器用于RBS。 由于这些器件基本上是二极管,因此通常称为半导体二极管检测器。 高能带电粒子在半导体材料中产生电子 - 空穴对。 检测器在前表面和后表面之间以电势(通常为4 kV)操作。 在所产生的电场中,电子 - 空穴对产生与带电粒子的能量成比例的电流。

He ++用于产生一个电子 - 空穴对的平均能量约为3.7 eV。 这有时被称为检测器的电离能。 每个1 MeV粒子产生大约2700电子 - 空穴对。 电荷载体数量的波动或变化影响光谱分辨率。 理论最小方差(遵循泊松统计)等于电荷载流子的数量。 标准差等于方差的平方根。 法诺因子是观察到的理论最小方差的比率。 Fano因子涉及峰展宽的其他来源,通常是不完全电荷收集和死层损失的变化。

高纯度半导体使不完全电荷收集最小化,所述高纯度半导体提供相对较少的电子 - 空穴对重组位点。 在带电粒子到达探测器的有效体积之前损失的能量(死层损失)是最小的,因为该层在表面势垒探测器中是薄的(约100纳米)。 由于该厚度仅对应于0.4 MeV He ++的约1%能量损失,因此对于典型的RBS实验,能量损失的微小变化是不显着的。 因此,高质量的硅表面屏障检测器几乎是α粒子光谱学的理想选择。

探测器处的粒子到达时间随机间隔,导致当粒子几乎同时到达时测量之间可能存在干扰。 这种称为脉冲堆积的现象在高粒子到达率下成为一个严重的问题。 堆积有两种类型。 尾部堆积涉及长时间尾部上的脉冲叠加或来自前一脉冲的下冲,导致光谱分辨率降低。 高质量的电子电路可以减少尾部堆积。 两个充分靠近在一起作为单脉冲处理的脉冲经历峰值堆积,第二种类型。 如果要单独测量,探测器死区时间是连续离子到达之间的最短时间。 峰值堆积最终限制了RBS数据收集的速率。

RBS仪器 - 光谱学
相关技术

通过向样品室添加附件,或通过更改操作程序,其他几个实验可以重新进行RBS分析。 例如,通过离子轰击产生的X射线的测量被称为粒子诱发X射线发射(PIXE)。 常见的RBS配件包括用于这些X射线的探测器,这些探测器总是产生,但并不总是被测量。 氢前向散射(HFS)仅需要添加薄箔以将前向散射的氢与前向散射的主要He ++离子分离。 重离子后向散射光谱法(HIBS)与RBS相同,不同之处在于使用重离子代替He ++。 初级He ++离子具有比通常的2.2 MeV散射更高的能量,但核相互作用变得更加复杂。 尽管存在这些并发症,称为共振效应,但更高的光束能量通常证明是有用的。 在一些情况下,入射离子被目标同位素捕获,并且迅速发射不同的粒子。 测量这些再发射粒子的能量称为核反应分析(NRA)。 最后,带电粒子活化分析(CPAA)使用加速器产生新的放射性核素,用与中子活化分析相同的仪器测量。

粒子诱导的X射线 发射

PIXE代表粒子诱导的X射线发射。 几种激发光束产生具有目标元素特征的X射线。 因此,光子激发(通过X射线)产生X射线荧光光谱。 扫描电子显微镜或电子探针中的电子激发提供能量色散或波长色散X射线光谱(取决于X射线检测器)。 He ++的带电粒子束,或更常见的H +,提供PIXE光谱。 在所有三种情况下,当外壳电子将状态改变为内壳时,激发束去除核心电子并且以特定能量发射X射线。 X射线能量与激发过程无关。 PIXE附件可用于RBS仪器上的重元素识别。 这些重元素在RBS能量方面存在微小差异,但在PIXE光谱中存在明显差异。 专用的PIXE仪器通常使用H +而不是He ++,因为H +提供更高的灵敏度。 如果在源中混合氦和氢,则基于He ++的RBS和基于H +的PIXE可以使用相同的促进剂进行。

PIXE作为分析技术具有几个优点。 它提供的信号电平与电子束相似,但信号背景比更好。 电子光谱学的背景源于bre致辐射,这在PIXE中基本上不存在,因为即使在PIXE能量下,He ++或H +离子的速度也比电子低得多。 PIXE相对于电子诱导光谱的另一个优点是,与RBS一样,PIXE与绝缘样品一起使用。 最后,质子束可以穿过薄窗口并穿透空气几厘米。 因此,不寻常的样品,例如有价值的艺术作品,不需要经受严格的真空。 PIXE在地质学,考古学和艺术保护中得到应用。

氢前进 散射

HFS代表氢前向散射。 HFS实验使用与标准RBS基本相同的装置。 HFS获得的分析信息包括氢浓度与深度的关系。 倾斜样品,使He ++光束以掠射角照射。 氦气比氢气重,因此He ++不会从氢气中反向散射。 相反,氢气(H +和Ho)在被He ++击中后被大量能量击倒。

由于样品中含有大量元素,He ++也会向检测器散射。 在该低角度散射的He ++离子的数量相对于向前散射的氢大。 除了位于探测器前面的薄箔(大约8微米)将干扰的He ++与H +分开之外,He ++信号将淹没H +信号。 通常使用碳,聚酯薄膜和铝箔。 箔片导致显着的能量损失并且在向前散射的氢气中散射。 虽然这些效应将HFS深度剖面分辨率限制在约50纳米,但表面上的氢(或氘)定量是可能的,5%精度低至0.01%检测限。

重离子后向散射

HIBS代表重离子后向散射光谱法。 该技术使用比He ++重的离子。 对于重的初级离子,碰撞截面较高,并且在可用能量下没有共振效应。 这些重离子束在轻元素样品的痕量重元素测定中提供了优势。 矩阵元素全部向前散射,不能产生干扰信号。 前向散射的分析物元素也可用于分析。 由较重的初级离子向前散射的分析物离子的测量是称为弹性反冲检测(ERD)的一般现象。 (HFS)是ERD的一个特例。

HIBS和RBS的加速器和检测器相同,但需要不同的离子源。 典型的重离子源使用溅射Cs +束照射在诸如硅的重元素上,从中提取负离子(在该示例中为Si-)。 电荷剥离器从Si-中去除可变数量的电子,留下具有混合电荷状态和能量的离子。 在光束撞击样品之前,必须将初级离子束分离成通常在磁场中的成分。

核反应 分析

NRA代表核反应分析。 具有小于2.2 MeV能量的氦离子与所有元素经历弹性反冲。 弹性反冲,如碰撞的台球,可以用经典力学来描述。 为便于解释,大多数RBS分析使用少于2.2 MeV He ++光束。 更高能量的He ++离子与分析物核非弹性碰撞。 这意味着对于某些(共振)能量,碰撞截面可以更高。 在共振能量下,分析物核似乎吸收并重新发射He ++离子而不是简单地散射它。 量子力学需要解释这些相互作用。

一个例子是在3.045 MeV处对从16O散射的α粒子的众所周知的共振效应。 除了横截面大许多倍之外,该过程与弹性反冲无法区分。 尽管由较高的束能量引起的可变截面使分析复杂化,但较高的能量在特定情况下是有用的,例如在薄层中作为单一杂质存在的氧。

在一些共振能量下,初级离子被分析物核吸收,并且迅速发射不同的粒子(通常是质子,中子,α粒子或γ射线)。 在轻元素中,存在几种可能有用的反应,例如19F(p,α)16O。 在这种情况下,19F核吸收1.25 MeV质子并迅速发射8.114MeVα粒子。 α能量的测量表示其产生的深度。 这是核反应分析技术。

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