量化活性药物成分(APIs)通过X射线光电子能谱(XPS)在药物表面

应用笔记

引言

有兴趣控制和理解活性物质的浓度 药物成分(API) 药用粉末表面上的赋形剂有很多原因。 其中一些兴趣是通过减小气溶胶或纳米医学应用的粒径来驱动的,其中近表面中的原子构成总原子的重要部分,因为尺寸减小到亚微米范围。 除了纯粹基于尺寸的关注之外,药物颗粒的外表面通常在化学上与体积完全不同。 加工可导致一种组分相对于颗粒表面的其它组分的分离或涂覆。 这反过来影响许多性能参数,包括溶解度,溶解速率,稳定性,流动性,附聚和结晶度。 凭借其表面灵敏度,无标准量化和确定最近邻化学键的能力, X射线光电子能谱(XPS) 具有独特的定位来分析 表面化学 药品。

讨论

在该实施例中,XPS用于量化COX抑制剂的量(吲哚美辛,C19H16ClNO4)用聚乙二醇 - 聚丙二醇 - 聚乙二醇(泊洛沙姆407)和羧甲基纤维素钠(CMC)的三嵌段共聚物喷雾干燥。

在该实施例中,XPS用于量化用聚乙二醇 - 聚丙二醇 - 聚乙二醇(泊洛沙姆19)和羧甲基纤维素钠(CMC)的三嵌段共聚物喷雾干燥的COX抑制剂(吲哚美辛,C16H4ClNO407)的量。

光电子能谱显示样品中预期的元素(C,O,N,Cl和Na)以及来自未知来源的少量Si的明显峰。 插图显示了高能量分辨率碳谱。 在碳谱中检测到四个不同的带。 最低结合能带(284.8 eV)来自-CH3 吲哚美辛的芳环结构中的碳和碳。 286.3 eV处的大峰是由于API和/或赋形剂中存在的CO,C-Cl和CN键。 ~287.7 eV处的弱峰归因于NC = O,而~288.5 eV处的另一弱峰归因于COOH。

光电子能谱显示样品中预期的元素(C,O,N,Cl和Na)以及来自未知来源的少量Si的明显峰。

吲哚美辛%由测量的仅来自该材料的N(或Cl)的量确定。 钠用于量化CMC的量。 泊洛沙姆407由差异决定。 该样品表面上吲哚美辛的原子分数为45%。 制剂中API的目标(本体)负载量为25%,证实了药物在聚合物上的高度表面覆盖率。

还有兴趣检查药品的均匀性。 下图显示了在XPS中获得的X射线诱导电子显微照片。 图像的形成非常像 扫描电子显微镜 其中聚焦的电子束在样品表面上光栅化,同时收集二次电子。 在这种情况下,我们在表面上扫描5μmX射线束,同时收集二次电子。 五个单独颗粒的结果总结在下面的图表中。 在所分析的颗粒中,药物浓度变化超过3x。 然而,在五个颗粒上检测到的平均吲哚美辛浓度(44%)与在几十个颗粒(45%)的大面积分析中发现的量一致。

了解药物粉末中各种组分的表面浓度对于控制性能参数如溶解度,溶解度,稳定性,流动性,附聚和结晶度至关重要。

我们使用XPS来量化存在于单个颗粒外表面上的API(吲哚美辛)和两种赋形剂(羧甲基纤维素钠和泊洛沙姆407)的量。 分析进行了总计,以提供平均表面成分的快照,以及单个颗粒 - 以评估表面化学均匀性。 了解药物粉末中各种组分的表面浓度对于控制性能参数如溶解度,溶解度,稳定性,流动性,附聚和结晶度至关重要。

我们使用XPS来量化存在于单个颗粒外表面上的API(吲哚美辛)和两种赋形剂(羧甲基纤维素钠和泊洛沙姆407)的量。

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