使用XPS和SIMS测量ALD薄膜中的氢,碳,氧和铁污染

应用笔记

ALD对半导体的污染

  • ALD可以生产高,H,C,O和金属的薄膜。
  • 在大多数情况下,不希望有高含量的H,C,O和金属 半导体 影片。
  • 改进的等离子体源减少 污染 在基于氮化物的ALD生长膜[1]中。
  • XPS 通常用于准确的组合物配置文件。 然而,对于H,C和O浓度的5为%或更低,则XPS变为背景限制。
  • SIMS 精确的H,C和O曲线5在%和更低时需要分析。
  • 诸如Fe的痕量金属可以在/ cm下测量到1E153 .

XPS深度剖析

合成深度配置文件

光电子发射强度对表面化学的依赖性很小。 强度主要取决于表面浓度。 因此,已知XPS提供非常好的定量 成分测量。 通过用分析循环交替溅射蚀刻表面来完成深度分布。 无论材料如何,结果都是浓度与深度分布,并且具有良好的定量。 然而,在一些材料中,优先溅射一种元素而不是另一种元素可以改变原始组成。

XPS深度剖析
ALD薄膜中的成分的XPS

ALD薄膜中的成分的XPS

  • 样品210的组成分布对于In,Al和N具有良好的准确度。表面上显示氧置换氮的分布可能是真实的。
  • 样品219显示通过AlGaN层的N的不均匀分布。 由于光谱干扰,衬底GaN未被量化。

ALD薄膜中碳和氧的XPS

  • ALD薄膜在生长期间倾向于包含相对高水平的H,C和O.
  • ALD膜组合物通常由XPS测量,因为其具有固有的定量性质。 因此,经常可以看到XPS的C和O轮廓。
  • XPS具有高C和O背景。 10 at%的水平可能是真实的,5 at%的水平可能是真实的,而2-3 at%可能是背景。
  • 样品210显示C为10 at%,O为2至6 at%– C为实数,O为背景。
  • 样品219显示C为2 at%,O为6至8 at%– C和O均受背景强烈影响。

ALD分析技术

XPS(X射线光电子能谱)

  • XPS为元素Li到U提供调查分析功能
  • 结合能测量提供氧化态信息
  • 深度剖面本质上是定量的,受优先溅射效应的影响

SIMS(二次离子质谱)

  • SIMS可以检测周期表中的每个元素,包括具有ppm到ppt检测限的H.
  • 深度剖面显示层结构,掺杂剂和污染物。
  • 可以分析从1.2 nm到10μm的层。

SIMS DEPTH PROFILING

跟踪元素深度配置文件

SIMS对周期表中的每个元素(包括H)具有ppm至ppt的检测限。初级离子束溅射蚀刻样品表面,两者都从样品材料中产生离子,可以进行质量分析以确定元素。 溅射蚀刻形成一个能够深度采样的凹坑。 SIMS量化取决于标准。 标准必须在相同的基质材料中具有感兴趣的元素。 量化通常从1 at%到跟踪水平有效。

ALD薄膜中碳和氧的SIMS

ALD薄膜中碳和氧的SIMS

  • SIMS结合了薄膜的高深度分辨率和对H,C和O的非常好的检测限,使SIMS成为ALD污染物深度剖析的非常好的选择。
  • H的检测限为1E17 at / cm3。 C的检测限为2E15 at / cm3。 O的检测限为1E15 at / cm3.
  • 由于良好的真空系统,高溅射速率和对这些元件的良好灵敏度,H,C和O的检测极限非常好。
  • 样品210和219中报道的C和O浓度远高于背景。
ALD胶片中成分的SIMS

ALD胶片中成分的SIMS

  • EAG开发了一种名为“PCOR-SIMS”的协议。 我们使用SIMS测量本身来测量层组成。
  • 我们测量成分,因此我们可以使用正确的灵敏度因子来测量掺杂剂或污染物。
  • 我们在每个数据点测量成分,使我们能够在每个数据点使用正确的灵敏度因子。 结果是逐点正确的SIMS - 或PCOR-SIMS。
SIMS的H,C,O和Fe配置文件

SIMS的H,C,O和Fe配置文件

  • H,C和O可以与非常好的深度分辨率和非常好的检测限一起测量。
  • 痕量金属型材需要单独测量。 这里看到的配置文件是一个叠加层。
  • 金属与型材的选择取决于所使用的沉积设备和前体气体。

ALD分析中的背景来源

来自H,C,N和O的背景来自仪器真空系统中的残余气体。 气体到达样品表面,粘在表面上的可能性取决于气体,样品材料和表面状况。 新鲜溅射的表面增加了气体粘附的可能性。

XPS背景

在XPS深度剖析中,表面被溅射蚀刻,溅射停止,并且分析循环开始。 在分析循环期间,来自真空的气体有机会积聚在表面上。

SIMS背景

在动态SIMS(TOF除外)中,表面连续溅射,因此背景是残余气体到达速率和样品溅射速率之间的平衡。 样品溅射速率远高于残余气体到达速率,因此动态SIMS背景比XPS低几个数量级。

讨论

深度剖面分析的XPS选择

  • 对于胶片成分,XPS是一个不错的选择。 无论材料如何,元素量化都是相同的,因此所有材料的量化精度都很好。 然而,必须注意优先溅射,其中一种元素优先于另一种元素被去除,从而改变表面组成。
  • 对于大气元素C和O,XPS可以提供​​低至10 at%浓度的良好定量准确度。 在较低浓度下,仪器背景开始影响测量。

深度剖面分析的SIMS选择

  • 对于大气元素H,C和O,SIMS可提供出色的检测限。 对于ALD中的准确配置文件,背景不是问题。
  • 可以对金属杂质进行分析并精确量化。
  • 对于薄膜成分,当材料系统已经用标准校准时,SIMS可以提供​​量化。
  • 可以使用高深度分辨率协议来分析非常薄的薄膜。 2nm电影甚至更少,可以分析提取实际分布信息。

参考文献:
[1] C. Ozgit-Akgun,E。Goldenberg,A。Kemal Okyay和N. Biyikli,J。Mater。 化学。 C 2(2014)2123。

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