示差走査熱量測定(DSC)

示差走査熱量測定(DSC)は、固体、液体、または半固体サンプルの定量的な熱量測定を実行する強力な熱分析ツールです。 DSCは通常、ニチノールのAF変態温度を決定するために使用されます。 DSCは、「熱流束」タイプのDSCの加熱ブロックに配置された温度センサーを使用して、サンプルに出入りする熱の量を測定します。 温度プログラムがDSCセル内のサンプルと不活性標準物質に適用され、センサーがそれらの間の温度差を測定します。 サンプルが結晶化などの熱を発生する熱プロセスを受けると、DSCプロットは熱流の増加を示します。 これは、サンプルセンサーによって登録された温度が参照用に検出された温度よりも高いため、発熱イベントを示しています。 サンプルが熱イベントを受けて、参照よりも多くの熱を吸収する場合(融解など)、DSCプロットは熱流の減少を示します。 これは吸熱と呼ばれ、この場合、温度センサーは基準と比較してサンプルのより低い温度を測定します。

典型的なDSCスキャンでは、サンプルを毎分10°Cなどの制御された定常速度で加熱し、熱流を監視して、温度上昇の関数として相転移および/または硬化反応を特徴付けます。 より複雑な研究​​では、複数の加熱および/または冷却ランプ、および等温ホールドセグメントを利用しています。 EAGラボラトリーズは、温度変調技術(Modulated DSC)も提供しています。これは、弱い遷移を測定し、重複する熱イベントを分離することができます。

EAGラボラトリーズは、セルの抵抗と静電容量の補正係数が適用されているため、絶対熱流を測定するいくつかのDSC機器も備えています。 これらの機器は、絶対熱流を測定された加熱速度で割ることにより、XNUMX回の実験で熱容量信号を直接出力できます。 適用された実験条件(加熱ランプなど)の関数として熱容量信号を監視することで、サンプルが相変化または化学反応を受けるときにサンプルの熱容量がどのように変化するかを判断できます。 直接熱容量測定は、高レベルの精度で等温温度でも取得できます。

DSCの理想的な使用法

  • 最適な加工温度と最高使用温度を決定するために使用できる、関連する相転移(例えば、融解、結晶化、Tg)の特徴付け
  • 純粋な化合物と混合物の熱容量の測定
  • 融解熱と凝固熱の測定(デルタH –エンタルピー変化)
  • 品質比較(品質管理、不良解析、新材料評価)
  • 未知の物質を識別し、不純物の存在を判断する
  • 添加剤の配合、配合および効果の評価
  • 老化の影響を判断する
  • 結晶化度パーセントの推定
  • 比較的純粋な有機物の純度パーセントの決定
  • 硬化または結晶化動力学の分析
  • ポリマーブレンドとコポリマーの相分離の決定
  • 治療の程度を推定する。 残存硬化の測定
  • 共晶点の評価と状態図の作成
  • 多形材料のキャラクタリゼーション
  • 化合物の熱履歴の評価
  • 微妙な、弱い、または重なる相転移の高感度測定の実行

強み

  • 小さいサンプルサイズ
  • 相転移と熱容量の高精度測定
  • 非常に精密な温度管理
  • 微妙または弱い相転移の高感度測定
  • 重なり合う熱転移を分離する機能(Modulated DSCオプション)

制限事項

  • 破壊的
  • 直接的な元素情報なし
  • 「るつぼ」または鍋の底に対して比較的平らに広がる表面を持つサンプルに最適です
  • 相転移と同じ温度領域内で分解や反応が起こると正確なデータが得られない(融解など)
  • 正確な測定のために、サンプルの質量は皿の中で一定に保たなければなりません。 それはテストの間に蒸発または昇華によるサンプルの損失がないことを意味します

DSC技術仕様

  • 温度範囲: -180°C - 725°C
  • 制御加熱レート: 0.01〜200°C /分
  • 温度精度: +/- 0.1°C
  • 温度精度: +/- 0.01°C

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