熱分解ガスクロマトグラフィー/質量分析(Pyro-GC-MS)

熱分解ガスクロマトグラフィー/質量分析(熱分解−GC − MS)は、従来のGC-MSでは分析できない多種多様な ポリマーと複合材料 の特性評価に使用される分析ツールです。( GC-MS. 熱分解-GC-MSの基本的な概念は複雑ではありませんが、非常に敏感です。 サンプルは加熱された環境に導入され、分析のために小さな安定したフラグメント/コンポーネント(別名熱分解物)に分解されます。 次に、熱分解物を従来のGC-MSと同じ方法でクロマトグラフィーで分離します。 従来のGC-MSと同様に、フラグメントは「固定相」(特殊なコーティングを施した固体支持体)に対する化合物の固有の親和性を利用して分離されます。 熱分解物が分離されると、データは、データをデコンボリューションして解釈し、その後、元の材料に関する有用な情報と洞察を提供できる高度なスキルを持つ科学者によって分析されます。

徹底的な調査を行うためには、熱分解温度プログラムを非常に特殊な方法で設定する必要があります。 サンプルが熱分解ユニットに導入されると、サンプルは不活性雰囲気で周囲温度から目的の温度まで瞬時に加熱されます。 この急速な加熱により、再現性のある結果が得られます。 追加のテストが必要な場合は、テストサンプルを不活性雰囲気で室温まで冷却し、熱分解ユニットを再プログラムします。 いくつかの異なる実験を行うことができ、それらについて以下に説明します。

熱分解の種類-GC-MS分析:

  • シングルショット熱分解‐GC ‐ MS: シングルショット 通常> 500°Cの単一温度で実行されます(検査対象の材料によって異なります)。 サンプルの温度は、結合を切断するために20ミリ秒未満の温度速度で急速に上昇します。 これは、元のサンプルを特徴づけるために行われます。
  • ダブルショット熱分解:これは通常、低温(80-350°C)と高温(500-800°C)の両方で実行されます。 低温分析は、熱脱着ステップとして知られています。 このステップは、低分子量成分(モノマー、オリゴマーなど)、添加剤、および残留溶媒を調べるために使用できます。 より高い温度は、架橋された材料またはポリマー骨格全体などの高分子量アイテムの完全な断片化を可能にします。
  • 発生ガス分析(EGA):これは、サンプルを低温に設定された熱分解ユニットに滴下することによって実行されます。 次に、炉は設定されたランプ速度で高温に上昇します。 次に、サンプルからオフガス化/発生したコンポーネントが検査されます。 このテストは、目的のコンポーネントの温度範囲を特定するために行われます。 次に、熱分解-GC-MSを設定して、特定された化合物をより詳細に研究するための望ましい温度範囲を設定できます。 補足として、熱重量分析(TGA)を使用して、熱分解-GC-MSの温度分析プロファイルの決定を支援することもできます。
  • 低温(通常は<350°Cと見なされます)熱脱着:このテストは、添加剤、残留溶媒、またはその他のオフガス成分が必要であるが、ポリマーの識別が不要な製品に対して行われます。
  • 反応性熱分解-GC-MS:複雑な熱分解混合物(つまり、多くの分解生成物など)を持つ特定のクラスの化合物、たとえばポリエステルがあります。 これらの複雑な混合物は、不可能ではないにしても、データの解釈を困難にします。 誘導体化技術を利用すると、サンプルが熱分解チャンバー内にあるときに化学反応が起こり、誘導体化された生成物の解釈がはるかに簡単になります。
  • ハートカット-EGAGC-MS(HC-EGA-GC-MS):このメソッドは、非常に複雑なマトリックス内の特定のコンポーネントを探す場合、または複雑なシステムの完全な構成が必要な場合に役立ちます。 ハートカット熱分解では、EGA技術を使用して、目的の溶出時間(つまりゾーン)を分離します。 次に、EGAによって識別された指定された各ゾーンを分離するように機器がプログラムされます。 次に、各ゾーンが個別に分析されます。 この手法により、XNUMXつのピークの下に複数の成分が含まれている可能性があるが、通常の熱分解GC-MS分析では明らかではない領域の検査が可能になります。 この手法は非常に便利ですが、分析の複雑さと時間を増やす可能性があります。
  • 定量的熱分解-GC-MS:これは、存在する量を別の手法では決定できなかったコンポーネントに対して実行されます。 成分の例としては、低ppm添加剤(Irganox、Irgafosなど)、ゴムのFAME成分、フタル酸エステル、およびその他の多くの化合物があります。
  • 熱分解GC-MSではクライオトラッピング機能を利用できます。 GC-MSに導入する前に、熱分解物は液体窒素を使用して凍結トラップされます。 これは、クロマトグラフィーバンドを狭め、検出限界を改善するために行われます。

熱分解-GC-MSは、従来のGC-MSで必要とされるさまざまなサンプル前処理技術の必要性を実質的に排除します(抽出、希釈、サンプルの濃縮、さまざまな化学反応、加熱/冷却などは不要です)。 サンプルは、反応性熱分解-GC-MSが必要なカテゴリに分類されない限り、「受け取ったまま」の状態で分析できます。

Pyro-GC-MSの理想的な使用法

  • ポリマーの同定
  • 加法識別
  • コンポーネントの定性的および定量的分析
  • 直接GC-MSに適さない材料

強み

  • 従来のGC-MSに適さない材料や化合物を調べることができます
  • 純粋なシステムから複数のブロックポリマーまでのポリマー構造を研究することができます
  • サンプルのマイクログラムは分析に使用されます
  • サンプル準備の削減

制限事項

  • 不均一なサンプルでは、​​結果が変動する可能性があります
  • ほとんどの無機成分を検出しません
  • 熱分解-GC-MSは破壊的な技術です

Pyro-GC-MSの技術仕様

  • 検出限界:分析対象のコンポーネントによって決定–ppm範囲で見られるほとんどのコンポーネント
  • 温度範囲:30°C〜800°C
  • ランプレート:1°C /分から100°C /分まで変化する可能性があります
  • 窒素パージ環境

 

EAGラボラトリーズは、以下の熱分解-GC-MSサービスを提供しています。 セントルイス、ミズーリ州 お問合せは、(TEL:1-800-659)まで。

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