液体クロマトグラフィー - 質量分析(LC-MS)

液体クロマトグラフィー質量分析(LC-MS)は、材料の同定、定量、および質量分析のための分析化学実験技術です。

そして HPLC / UPLCポンプは、溶解したサンプルが導入される溶媒の連続的な流れを提供するために使用されます。 次に、溶解したサンプル内の検体を、「移動相」(通常は緩衝溶媒)と「固定相」(特殊なコーティングを施した多孔性の固体担体)の両方の固有の親和性に基づいて分離します。 サンプル希釈液中の分析物は分離された後、UV検出器を通過して質量検出器に送られます。

質量検出器には、大気圧化学イオン化(APCI)またはエレクトロスプレーイオン化(ESI)を実行するためのプローブを装備できます。 APCIとESIはどちらも、対象となる分析物のイオン化が大気圧で発生するという点で似ています。 APCIは、反応性ガスとの衝突により分子に電荷([M + H]+ イオン)。

一般的な状況では、ESIはサンプルを噴霧して、正または負に帯電したイオンを生成します。 断片化が最小限(またはまったく)発生しないため、分子の分子量を決定できます。

親イオンが生成されると、それらはイオントラップ(IT)を使用してトラップされ、さらにフラグメント化実験にかけられます。その数は分析対象物の濃度に依存します。 各実験で、親イオンに固有のフラグメントイオンが観察され、目的の化合物に関する貴重な情報を提供できます。

追加オプションとして、EAGは、カスタマイズされたメソッド開発でLCタンデムMS(LC-MS-MS)実験を実行できます。 上記のようにイオントラップを使用してトラップされる代わりに、イオンは一連の質量分析器を通過して移動し、排除およびフラグメンテーション(MSとも呼ばれます)を受けます。2)トリプル四重極質量分析計を使用した高感度で選択的な質量分析用。

UV応答とMS応答の両方で、測定されたピーク面積または高さは濃度に依存し、成分の定量化に使用できます。

LC-MSの理想的な使用法

  • インラインUV検出により、HPLCおよびUPLCと同じまたは同様の機能が可能になります
  • UV発色団を欠くイオン化可能な化合物(通常は極性)の分析
  • 構造情報と確認、MS / MSを使用してプリカーサーイオンからプロダクトイオンを生成(対象化合物)
  • 以下のサンプル分析対象物の定性的および定量的分析:
    • 界面活性剤/乳化剤
      • ポリエチレングリコール(PEG)
      • ポリプロピレングリコール(PPG)
      • 脂肪アルコール、脂肪酸、およびその他のヘッドグループを含むエトキシル化およびプロポキシル化された分析対象物
      • ラウリル硫酸ナトリウム/ラウレス硫酸
      • アルキルベンゼンスルホン酸塩
      • 商品名素材:Brij、Span、Tween
    • 殺生物剤/防腐剤
      • 四級塩化アンモニウム化合物(QAC)
        • 塩化ベンザルコニウム(BZK)
      • ポリコート
    • ポリマー抽出物/浸出物
    • 染料
    • 農薬
    • 特定の官能基(エステル、硫酸塩、リン酸塩、アンモニウム、エトキシレート、プロポキシル化)を含む可能性のある他のイオン化可能な化合物(通常は極性)
  • 分析は、複雑なマトリックス内および/または微量レベルの分析対象物の単純および複雑なサンプルマトリックスに対して可能です。
  • サンプルマトリックスの例:
    • 医薬品(クリーム、ジェル、軟膏、シャンプー、経口懸濁液、点眼液、錠剤、カプセル、ソフトジェル)
    • 環境(すなわち、土壌、水、堆積物)
    • 生物学的(すなわち、作物、家畜組織、牛乳、卵、血液、尿)
    • 工業用(すなわち、包装、洗浄製品、化学製品、原材料)
    • 食品(飲料、果物、野菜肉製品、焼き菓子、その他の加工品)
    • その他の表面(すなわち、電子機器)
  • メソッド開発を通じて、トリプル四重極質量分析計(MS / MS)を使用して、既存のメソッドを更新して特異性と感度を高めることができます。
  • 代替アプローチとして利用可能な直接注入(注入)MS(LC分離なし)分析

強み

  • LC(逆相と順相の両方)により、幅広いクロマトグラフィー分離オプションが提供されます
  • 識別情報と定量的情報の両方を提供します
  • 構造解明を可能にする強化された質量分解能(QE)
  • XNUMX回の分析(IT)中に正イオンと負イオンの両方を監視する機能
  • 検出器の高い特異性。 確認検出法(MS / MS)は不要
  • 高感度。 XNUMX億分のXNUMXおよびXNUMX兆分のXNUMXの範囲(MS / MS)でいくつかの化合物を検出できます
  • 安定したラベル付き内部標準が利用可能な場合の優れた再現性(MS / MS)

制限事項

  • 化合物は、水、アルコール、アセトニトリルなどの一般的な溶媒に溶解する必要があります
  • 化合物はイオン化可能である必要があり、通常は分子が極性である必要があります
  • 分析対象物によっては、UV検出と比較して再現性が低くなる場合があります
  • マトリックス共抽出剤は、イオン化ポテンシャルを抑制または強化できます。 定量化のためにマトリックスに適合したキャリブラントを使用する必要がある場合があります

LC-MS技術仕様

質量範囲

  • m / z 50-2000
  • m / z 200-4000
  • より大きな分子(> 4000 Da)は、以下のマルチチャージイオンとして観察される場合があります m / z 4000

ビデオ解像度/フレームレート

  • UltraZoomScanで最大0.05FWHM(半値全幅)
  • m / z140,000および<200ppmの質量精度で1の分解能により、ID信頼性(QE)が向上します。

極性切り替え

  • 正と負のMSスキャンパワー間で100ミリ秒
  • n = 1から15の場合のMSn

LC / MSイオンデータベース

EAGラボラトリーズは、20,000を超えるエントリを含むデータベースを組み合わせた商用および専用の内部データベースを所有しています。 さらに、EAG Laboratoriesは、パブリックオンラインデータベース(ChemSpider、PubChemなど)を利用して、未知の化合物を特定するための内部データベース検索を補完します。 EAGは、化学者の共有された知識と専門知識をこのツールの使用とともに活用して、不純物、界面活性剤、増感剤、および刺激物を効率的にスクリーニングします。

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