ガラス欠陥の化学分析

電子顕微鏡で観る

あらゆる種類のガラス欠陥(結び目、コード、石)および耐火材料の化学組成は、エネルギー分散型X線分光法(EDX、またはEDS)と組み合わせた走査型電子顕微鏡(SEM)によって決定できます。 SEMは、高エネルギーの電子ビームが照射されたときに表面から放出される電子を利用するイメージング技術です。 画像内の情報は、地形または構成に基づいています。 サンプルとの電子相互作用の結果として放出されるX線は、局所的な化学組成に関する定量的情報を提供します。
化学組成は、光学的および顕微鏡的観察とともに、対応するガラス欠陥の根本原因の良い印象を与える可能性があります。

(µ-)蛍光X線

(µ-)蛍光X線は、固体材料の元素組成を決定するための確立された分析技術です。 その速度、信頼性、精度により、プロセスの開発/制御とプロセスの最適化に非常に役立ち、ガラスに埋め込まれた異物の化学分析にも役立ちます。 X線ビームによるガラス欠陥の照射は、元素固有の二次X線の放出をもたらします。 埋め込まれた材料の組成は、ガラス欠陥のスペクトルを周囲のガラスマトリックスと比較することによって確認できます。 この情報に基づいて、起源を特定することができます。

ガラスマトリックスのスペクトルと比較した表面ガラス欠陥のXRFスペクトル(μ-XRF)

レーザーアブレーション-誘導結合プラズマ質量分析

欠陥は、低濃度レベル(ngg-1またはμgg-1)で存在する不純物が原因である場合があります。 その場合、レーザーアブレーション-誘導結合プラズマ質量分析(LA-ICP-MS)は、組成(主成分から微量元素まで)とそれに伴うガラス欠陥の原因を特定するのに適しています。 UVレーザーを使用することにより、少量の材料がサンプリングされます。 続いて、ICP-MSを使用して組成を分析します。 この技術の主な利点は、ガラスの表面に介在物が存在する必要がないことです。 レーザーは、深さまたは横方向の組成を決定しながら、ガラスにドリルで穴を開けることができます。 サンプル前処理が不要または制限されているため、小さな介在物を分析する必要がある場合に有利です。

オージェ電子分光法

表面の粒子、欠陥、変色は外観に影響を与える可能性があります。 ピンホールは銀層の腐食に影響を与える可能性があります。 オージェ電子分光法(AES)は、サンプリング深度が浅い(約5 nm)表面分析技術であり、サブミクロンの特徴を調べるために使用できます。 定量的な元素および化学的状態情報を提供し、小さな粒子、染色領域、および腐食部位の検査に適用できます。

オージェは以下を決定できます:

  • 粒子組成
  • 変色組成
  • 不良箇所と残渣
  • 腐食サイト製品
オージェスペクトル:汚染物質の特定

残留ガス分析(RGA)、質量分析–介在物のガス組成(気泡)

ガラス製品の製造工程では、小さなガス封入体を生成することができます。 一部の人はそれを芸術と見なしていますが、これらの小さなガス封入体は、外観上の観点から非常に望ましくない場合があり、製品がその仕様を満たすのを妨げる場合さえあります。 小さなガス封入体の組成は、質量分析計(MS)を使用して分析できます。 結果は、製造プロセスの問題の原因を追跡して解決するのに役立ちます。 MSは、ガスの組成と圧力の測定に使用される確立された分析技術です。 その速度、信頼性、精度により、プロセス開発、制御、プロセス最適化、根本原因分析に非常に役立ちます。 信頼性の高い測定は、直径80〜100 µmのガス介在物で実行できます。

色付きガラスの気泡

ガス含有物の分析

まず、ガラスの気泡を見つけて検査します。 続いて、気泡を含む部分を切り出す。 サンプルは、破壊手順中に捕捉されたガスが質量分析計測定チャンバーに膨張するように準備されます。 ガスはイオン化され、その組成は質量分析計で測定されます。 校正ガスから得られた係数を使用して計算すると、ガス含有物の個々の成分の濃度と分圧の両方が明らかになります。

測定される代表的なガスは、H2、He、CO2、N2、SO2、COS、CO、H2S、O2、Ar、Ne、Xe、H2Oです。 ご要望に応じて、炉の状態に応じて他の種類のガスを追加することもできます。

識別される可能性のあるソース:

  • 電解
  • 溶解/精製
  • (速い)溶解/精製
  • 耐火物の相互作用
  • 汚染

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