SIMSを用いた炭化ケイ素中の低レベル窒素の測定

白書

抽象

今日の最先端の 炭化ケイ素(SiC) 成長は、5×10前後のバックグラウンドドーピングを有する半絶縁性結晶を生成することができる。15 原子/ cm3 以下 低レベルの窒素濃度を測定するのに十分低い検出限界を備えた正確なツールを持つことが不可欠です。 低E15原子/ cmの現在のSIMS検出限界3 5E16 at / cmの窒素ドーピングレベルの正確な決定を提供します3 以上。 より低い窒素濃度を決定するために、より良好な検出限界を提供しそしてバックグラウンド窒素の寄与を適切に除去することが必要である。 プロファイル中に一次ビームラスタサイズを変更することによって二次イオン強度およびマトリックスイオン強度をサンプルの同じ位置で分析することができるので、「ラスタ変更」方法は、信号に対するバックグラウンド窒素の寄与を決定および除去する正確な方法を提供する。 これらの手法を用いて実験を行い、3.5E15原子/ cmの窒素濃度を決定することができた3 高精度の炭化ケイ素で。

はじめに

深さプロファイリングモードの下でさまざまな要素のための高い検出感度のそのユニークな能力のために、 二次イオン質量分析法(SIMS) に不可欠なツールです 特性評価の SiC材料中のドーパントと不純物の拡散

SiC中の浅いドナーである窒素は、全てのSiCウェハおよびエピ層中に微量不純物として常に存在する。 設計およびその動作に応じて、SiC成長システムはかなりの量の窒素を含有する可能性があり、それは成長材料中に変動する窒素残留ドーピングをもたらすであろう。 半絶縁性ウェーハおよび低ドープエピ層の再現性のある成長のためには、低く制御された窒素バックグラウンドが必要である。 これらの結晶中の窒素のSIMSフィードバックは、補償機構およびプロセス条件の理解を提供することができる。

長年、SIMSはE17からE19 atoms / cmのレベルで窒素濃度を決定するために日常的に使用されてきました3 精度良く。 今日の最先端のSiC成長は、5×10前後のバックグラウンドドーピングを有する半絶縁性結晶を製造することができる。15 原子/ cm3 以下 低レベルの窒素濃度を測定するためには、SIMSに精度が高いことが必要です。

アップグレードされたSIMS装置(改良された真空とより良い一次ビーム強度)と改良された分析プロトコルで、我々は今2-5E15原子/ cmのN検出限界を達成することができます3 優れた深度分解能を維持しながら、日常的に(図1)。 これらの検出限界は非常に優れていますが、低レベル(<5e15原子/ cm)を正確に測定するための日常的な方法を提供するには不十分です。3)炭化ケイ素中の窒素濃度。 これらのバックグラウンドレベルでの単純なバックグラウンド除去(2-5E15 atoms / cm3)大きくて未定義のエラーが発生する可能性があります。 非常に低い窒素バックグラウンド(6-8E14原子/ cm3)は達成可能ですが、非常に時間がかかり、常に保証することはできません。

図1 Nの検出限界は3E15 atoms / cm3です。 Alドープ層中の微量のN汚染

図1 N検出限界は3E15 atoms / cmです3。 Alドープ層中の微量のN汚染

低窒素濃度を適切な精度で決定するには、[1](a)より優れた信号対雑音比が必要です。 (b)バックグラウンドの寄与は時間とともに変化する可能性があり、SIMSサンプルホルダー内の場所ごとに変化する可能性があるため、測定信号からバックグラウンドの寄与を差し引く適切な方法。 これらの問題を解決するために、低レベルの窒素濃度(<5e15原子/ cm)の炭化ケイ素サンプルにSIMS「ラスター交換」技術を適用しました。3)試料中の窒素濃度を測定し、結果の精度を検証する。 プロファイル中に一次ビームのラスターサイズを変更することで、サンプルの同じ場所で二次イオン強度とマトリックスイオン強度を分析できるため、「ラスター交換」方法は、シグナルへのバックグラウンド窒素の寄与を決定および除去する正確な方法を提供します。 。 この技術の不利な点は、均一にドープされたサンプルまたは濃度が均一な深さの領域でしか使用できないことです。

実験

実験は、酸素および/またはCs一次ビーム源を備えたCAMECA IMS − XNUMX(登録商標)二重集束磁気セクター機器上で行われた。 試料は集束Csによりスパッタリングされた。+ 一次イオンビーム。正方形の領域にラスターされます。 解析に使用したビーム電流は200〜300nAです。 スパッタリングプロセス中に形成された二次イオンは、– 4500 Vのサンプル電圧によってサンプル表面から離れる方向に加速されます。二次イオンは、静電アナライザーによってエネルギー分離され、磁気質量アナライザーによって質量/電荷比に基づいて質量分離されました。 アナライザーを通過した後、ファラデーカップ(マトリックスイオン)または電子増倍管(窒素イオン)のいずれかを使用してイオンを検出します。 この研究で使用されたSiCサンプルは、サンプル全体で均一な低レベルの窒素を持っています。

結果 & 考察

第一に、試験試料中の窒素濃度を伝統的なバックグラウンド減算法を用いて決定した。 真新しいCs源とUHVチャンバー内のサンプルで数日間ポンピングすることで、我々は5e14原子/ cmの窒素バックグラウンドを達成することができた。3は、試験サンプルと一緒に装填された一片のノンドープSiCエピサンプルの測定から決定される。 このテストサンプルの窒素濃度を3.3E15 atoms / cm 2としました。3。 この値の精度は、繰り返し測定およびサンプルとバックグラウンドに基づく±14%(1σ)です。

ラスター交換法では、SiCサンプル中の窒素濃度[N]とそれに対応する装置バックグラウンドからの窒素の寄与[NB]は、[2]を使用して計算できます。

[N] = RSF×(IN1-IN2)/(私M1-IM2)

[NB] = RSF×(IN/IM) - [N]

試料表面への窒素の吸着速度は一定であると仮定する。 RSFは、SiCの窒素注入標準から決定される相対感度係数です。 私N1 そして私N2 2つの異なるラスタサイズでの窒素二次イオン強度M1 そして私M2 これら2つの異なるラスタサイズの下で対応するマトリックス二次イオン強度はである。

この実験では、窒素濃度を窒素から決定した(N +13C) - およびマトリックス(Si) - XNUMXμm×XNUMXμmラスタおよびXNUMXμm×XNUMXμmラスタにおける二次イオン強度(図XNUMX)。 次に、このサンプルに、125e125 atoms / cm50から50e2 atoms / cmの範囲のさまざまなバックグラウンドレベルでラスタ変更手法を適用しました。3.

図2 Nプロファイル中のラスター変化 示されたNは、XNUMX×XNUMXμmラスターで定量化されている。

図2 Nプロファイル中のラスター変更。 示されているNは、50×50μmラスターで定量化されています。

サンプル中の窒素濃度とバックグラウンドの窒素濃度の結果を下の表に示します。

サンプル中の窒素濃度とバックグラウンドの窒素濃度の結果を下の表に示します。

3回の測定から決定された平均窒素濃度は3.5E15 atoms / cmです。3 精度は±9%(1σ)です。 結果は、これまでに得られたデータと非常に多くの労力をかけて非常によく一致していることを示しています。 結果はまた、比較的高い窒素バックグラウンドレベルであっても、ラスター交換技術を使用して、低レベル窒素を良好な精度で測定できることを実証した。

結論

SIMSラスター変更技術を使用して、炭化ケイ素サンプル中の低レベル窒素を高精度で測定できることを実証しました。 この測定により、従来のバックグラウンド減算法に関連する問題が解消され、比較的高い窒素バックグラウンド条件で使用できます。 ただし、この手法は、バルクサンプルまたは厚い層(>2μm)に限定されます。

了承

この研究で使用したサンプルを提供してくれたスウェーデンのOkmetic ABに感謝します。

 


参考文献

[1] RS Hockett、et al。、in High Purity Silicon、Vol。 VI、ECS PV 2000-17、2000、p584

[2] A. Ishitani、et al。、Proceedings of the International Conference on Materials and Process Characterizing for VLSI(ICMPC'88)、1988、p。 124。

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