リチウムイオン電池の性能と安全性の改善:材料と界面の特性評価

白書

Linda Romano博士により、 科学フェロー

エグゼクティブサマリー

リチウムイオン電池は、電気自動車(EV)や家電製品に軽量で効率的な電力を供給します。 彼らの未来は他のタイプの充電式電池より高いエネルギー密度を提供するので明るいですが、2つの重要な問題に取り組まれる必要があります:パフォーマンスと安全性。

走行距離の制限やバッテリの経年劣化が消費者にとってEVの魅力を低下させる可能性があるEVアプリケーションにとって、性能は特に重要です。

安全性は深刻な問題です。 スマートフォンだけでなくEVでのバッテリー火災の報告は、消費者の安全問題を最前線に持ってきました。

最終製品に使用する電池を選択するシステムまたはアプリケーションエンジニアは、電圧および設置面積の要件を理解していますが、電池の化学的性質または故障メカニズムに精通していない場合があります。 このホワイトペーパーでは、潜在的なサプライヤから適切な質問をするのに役立つ知識を提供し、自社製品に特定のアプリケーションに最適化されたバッテリが含まれる可能性を高めます。

この文書は、リチウムイオン電池についてさらに学ぶための出発点としても役立ち、電池の​​選択を担当するエンジニアにとって役立つ情報に焦点を合わせます。 さらに、この情報はバッテリ設計者にとって価値があり、顧客とより効果的にコラボレーションするのに役立つ可能性がある洞察を彼らに与えます。

最後に、このホワイトペーパーでは、性能を向上させ、安全性の問題に対処するために、適切な電池特性評価が重要である理由を説明します。 リチウムイオン電池のしくみについて概説し、電池の化学的性質と電池材料の傾向について説明します。 何がうまくいかないことも説明します。 さまざまな問題がバッテリの劣化または故障の原因となる可能性があり、故障の原因を理解することは複雑です。

故障解析アプリケーションの例とともに、さまざまなその場で破壊的な特性評価手法について説明します。 この情報は、エンジニアが適切なバッテリー特性評価手法を選択したり、独立した試験施設で作業するときに尋ねるべき質問を知るのに役立ちます。 イメージングと化学分析の両方の技術を網羅しています。

破壊的な分析を実行する際には、適切な電池分解手順が重要です。 私たちは、適切に訓練された要員の必要性を強調しながら、気をつけるべき問題の概要を含めます。

はじめに:リチウムイオン電池の成長需要

リチウムイオン電池は、鉛蓄電池やニッケル水素(NiMH)電池よりも軽量でエネルギー密度が高いため、電気自動車(EV)、エネルギー貯蔵、家電製品に求められています。 NiMH電池と比較して、リチウムイオン電池は1キログラムあたりのワット時(wh / kg)で50パーセント大きい容量を持ちます。

EV業界は高効率電池を求めています。 それに応じて、自動車メーカーはリチウムイオン電池の生産を強化しています。 例えば:

  • Teslaは、ネバダ州に「ギガファクトリー」を建設中で、500,000による年間2020車の生産計画をサポートするのに十分なリチウムイオン電池を生産すると主張しています。1
  • すべての商用EVには、プラグインハイブリッド車と同様にリチウムイオン電池が含まれています。 18メーカーは現在電気またはプラグインモデルを販売しており、2017にはさらに多くのモデルが搭載されています。2、これは電池メーカーにとって有望な市場です。
  • トヨタは、ハイエンドのPriusハイブリッド車にリチウムイオン電池を提供しています。これらの車は、重量を増すオプションが含まれていても、NiMH電池を搭載したよりスリムなモデルと同じ走行距離を達成できます。3

重要な問題:パフォーマンスの向上

リチウムイオン電池の利点にもかかわらず、彼らは普及を遅らせるかもしれないいくつかの課題を抱えています。 動作寿命と総寿命は、依然として主要な問題です。

充電間の動作寿命は、旧式の設計よりも今日の電池の方が長くなりますが、特にEVの場合は、まだ改善の余地があります。 携帯電話のバッテリーは、要求の厳しいアプリケーションを実行している場合でも、充電が必要になるまで1日中使用できます。これは、ほとんどの消費者にとって十分です。 充電が必要なときは、コンセントを見つけて1時間以内に電話機を充電するのが簡単です。 EVの範囲は向上しているが、多くの車両で100マイル以下に制限されている。 充電ステーションは必ずしも便利な場所にあるとは限りません。 標準レベルの2充電器は消耗したバッテリーを充電するのに何時間もかかるため、長距離を走行する必要があるドライバーにとっては実用的ではありません。

リチウムイオンバッテリーのパフォーマンスは、時間の経過とともに劣化します。その速度は、バッテリーの材料と設計、および最終用途によって異なります。 このペーパーの「一般的なバッテリー障害」のセクションで説明されているように、バッテリーのパフォーマンスはさまざまな理由で低下する可能性があります。
携帯電話やラップトップで使用されているリチウムイオンバッテリーは数年しか持続せず、その後は充電できなくなります。 EVで使用されるものははるかに堅牢でなければならず、その多くは8〜10年、100,000マイルの保証が付いています。 それでも、充電容量はその期間にわたって減少する可能性が高く、自動車の再販価値が減少します。

重要な問題:安全性への取り組み

7年2016月にSamsung Galaxy Note 7スマートフォンがリコールされたことで、リチウムイオンバッテリーの安全性に関する懸念が再び浮上しました。 サムスンは当初、その原因は特定のサードパーティバッテリーサプライヤーの製造上の欠陥であり、デバイスを発火させたと考えていました。 同社は顧客に別のサプライヤーからの無料の交換用バッテリーを提供した。 交換用バッテリーを搭載した電話も発火したとき、Samsungは2017月にすべてのGalaxy Note 3電話の製造を中止して対応しました。 XNUMX年XNUMX月現在、XNUMX万人近く
注:販売された7台の電話はSamsungに返品されました。 サムスンのストーリーは、最終用途を念頭に置いてバッテリーを設計し、システムレベルのテストを徹底することの重要性を強調しています。 サムスンがバッテリーの設計を非難し続けている間、その特定の電話の電力と設置面積の需要が貢献したと思われます。

テスラ自動車が関係するいくつかの劇的な事件では、その間に自動車はバッテリー火災の開始後数分以内に完全に消費され、リチウムイオンバッテリーの信頼性の決定的な重要性を駆り立てます。 Teslaは、この問題に対処するために2014のモデルS車両に設計変更を加え、道路の破片がバッテリパックを容易に貫通できないようにチタンとアルミニウムのアンダーボディシールドを追加しました。4 この措置にもかかわらず、2台のモデルS車両が2016で発砲しました。5,6

リチウムイオン電池は他の種類の電池よりも発火しやすいです。 バッテリー火災の数は稼働中のバッテリーの数と比較して非常に少ないですが、リチウムイオンバッテリーが安全であるという信頼を消費者に与えるためには火災の危険性を大幅に減らす必要があります。 EVが火をつけるという見通しは恐ろしいです。

正極と負極の間でショートすると、バッテリーが危険な温度まで加熱されると火災が発生します。 なぜこれがリチウムイオン電池でより大きな危険性があるのか​​、そしてこの危険性を最小限に抑える方法を理解するために、ユーザーはリチウムイオン電池がどのように機能し、何が悪くなるのかを理解する必要があります。

リチウムイオン電池の理解

彼らはどのように働くのですか? 電池の化学

リチウムイオン電池はすべての充電式電池と同様に機能します。各セル内の可逆的な化学反応により、カソード(正極)とアノード(負極)の間でイオンが移動します。 電池が充電されているとき、外部電流が印加され、リチウムイオンがカソードからアノードに移動する。 放電中、リチウムイオンは陰極に戻って移動し、エネルギーを放出し、それが装置に電力を供給します。 セルは、イオンが通過する電解質で満たされています。

リチウムイオン充電式電池電池特性評価プロジェクトにおける充電機構

リチウムイオン二次電池電池特性評価プロジェクトにおける放電機構

数字1aとb: プロセス図 リチウムイオン二次電池の充放電機構
(出典:Marshall Brainによる画像提供。もともとは「リチウムイオン電池のしくみ」、11月号14、2006に掲載されています。HowStuffWorks.com、http://electronics.howstuffworks.com/everyday-tech/lithium-ion-battery。 htm)

各電池セルは、アノードとカソードとを電気的に絶縁するためのセパレータ、通常は高分子膜を含む。 セパレーターの完全性はバッテリーの安全性にとって重要です。

リチウムは非常に反応性の高い金属です。 これはエネルギー貯蔵にとって貴重な特性ですが、リチウムイオン電池を危険にさらす可能性もあります。 電池の内部温度が高くなりすぎると、反応が不安定になるまでスピードアップします。 電池設計は、内部圧力を解放するために安全通気孔を追加すること、および特定の温度を超えて融合し、過剰なイオン輸送を遮断することなどの、この熱暴走の可能性を最小にする機能を組み入れることができる。

電池が古くなると、充電サイクルごとにセル内の化学物質が消耗し、時間の経過とともに容量が減少します。 電極上に固体電解質界面相(SEI)層が形成され、それ以上のイオン輸送が制限されます。

2つの電池のボルタモグラム -  1つは電池特性評価プロジェクトで100回繰り返されたものです。

図2: 2個の電池のボルタモグラム - 1個は新しいもの、もう1個は100回サイクル。
(出典:N. Willard、B。Sood、M。Osterman、M。Pechtの画像提供。最初は「リチウムイオン電池の故障解析を行うための分解方法論」に掲載されている。)J. Mater Sci:Mater Electron 22、1616( 2011)

電池材料の動向

リチウムイオン電池は、ソニーが1991で技術を商品化して以来、材料と組み立て工程の改善を見てきました。7  1990で発行された米国特許には、現在リチウムイオン電池で一般的になっている箔の形態と電解質材料の進歩が記載されています。8,9

カソード材料 元のカソード材料はコバルト酸リチウム(LiCoO)です。2) 市販のリチウムイオン電池の中には、リン酸鉄リチウム(LiFePO)を含むものがあります。4)またはリチウムマンガン酸化物(LiMn)2O4)カソード。

リチウムマンガンおよびリチウムニッケルマンガンコバルト酸化物(NMC)カソード材料を組み合わせることにより、EVのための加速および駆動範囲の最適な組み合わせを有する電池が製造される。 日産リーフ、シボレーボルト、BMW i3などの車両は、NMCバッテリーで走行します。 テスラ車はリチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物(NCA)バッテリーを使います。

アノード材料 ほとんどのリチウムイオン電池は、グラファイトの形のカーボンアノードを含みます。 リチウム金属アノードはエネルギー密度が高いため魅力的ですが、樹枝状結晶が形成されやすく、ショートが発生し、バッテリー火災の危険性が高まります。 シリコンベースのアノードは、エネルギー密度を高めるためのもう1つの選択肢ですが、SEI層を形成すると信頼性が低下する可能性があります。

電池特性評価プロジェクトにおけるリチウムイオン電池用のアノード材料の開発

図3: リチウムイオン電池用のアノード材料の開発
(出典:N. Willard、B。Sood、M。Osterman、M。Pechtの画像提供。最初は「リチウムイオン電池の故障解析を行うための分解方法論」に掲載されている。)J. Mater Sci:Mater Electron 22、1616( 2011)

MITのスピンオフSolidEnergy Systemsは、薄いリチウム箔アノードを持つバッテリーを商品化しています。これは、標準的なリチウムイオンバッテリーに比べてエネルギー容量を2倍にすると言われています。 同社は、ショートのリスクを最小限に抑えるように設計された新しい電解質を開発しました。

電解質 電解質は液体または固体(ゲル)であり得、そして通常有機溶媒およびリチウム塩からなるポリマーベースである。 液体電解質はリチウムイオンをより効率的に移動させますが、引火性が高いです。 固体電解質は導電性が低くなりますが、発火する可能性が低いため安全です。 材料の選択は液体電解質の安全性を向上させることができます。 一例は、六フッ化リン酸リチウム(LiPF)である。6)エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの混合物に溶解した。 溶媒の混合物はそれ自体で使用されるいずれの溶媒よりも安定である。

さまざまな用途に適した電池形状

各電池セルは金属ケース内に封入されたアノードおよびカソード材料の層状シートを含む。 銅箔は陽極材料(典型的にはグラファイト粉末)で被覆され、そしてアルミニウム箔は陰極材料で被覆される。 これらはポリマーセパレータで挟まれ、垂直に積み重ねられるか、より一般的にはコイルに巻かれる。

電極がアルミニウムケースまたはホイルポーチに封入されたら、ケースを密封する前に電解液で満たす。 ほとんどの電池には、使用中に電解質が分解するにつれて発生するガス状副産物を排出するための放出弁が含まれています。 セル形状は、標準的なアルカリ単3電池と同様に円筒形でもよく、角柱形(正方形または長方形)でもよい。

バッテリパックは、相互接続された複数のセルで構成されています。 セルを直列にリンクするとバッテリの動作電圧が高くなり、複数のセルまたはセルの行を並列に組み合わせるとバッテリが耐えることができる電流が増加します。

一般的なバッテリ障害

リチウムイオン電池は、アノードとカソードの間で短絡が発生すると壊滅的に故障する可能性があります。 セル内部のいくつかの製造上の欠陥は、そのような故障の可能性を高める可能性がある。 これらが含まれます:

  • 電極箔のバリ
  • 電極材料中の空隙
  • 化学汚染
  • 電極の矛盾した粒子形態

リチウムイオン電池を調達しているアプリケーションエンジニアは、これらの欠陥を簡単に識別することができません。 認定期間中の加速寿命試験は、電池が安全にそして期待通りに機能することを保証するのに役立ちます。

容量が特定のポイントを超えて減少したときにも、バッテリーは故障したと見なすことができます。 過熱して高電圧で動作すると、バッテリ寿命を短くするメカニズムが加速する可能性があります。 使用中にいくつかの異なる問題が発生する可能性があります。

  • 電気活性イオンの損失、電力密度の低下につながる
  • 電極上の不動態化層の過度の成長
  • 電解液中の溶媒またはリチウム塩の分解
  • 不可逆的に放電率を高める電極の膨張
  • 密閉された細胞を破裂させる可能性がある圧力の上昇
  • 金属箔からの電極の剥離
  • 機械的応力による電極の割れ

下の表は、リチウムイオン電池の劣化を引き起こす可能性のあるさまざまなメカニズムを示しています。

電池特性評価プロジェクトにおける電池セルの劣化をもたらすメカニズムの進行

図4: 電池セルの劣化を引き起こすメカニズムの進行。
(出典:N. Willard、B。Sood、M。Osterman、M。Pechtの画像提供。もともとは「逆アセンブリ」に掲載されていました。
リチウムイオン電池の導電故障解析の方法論」J. Mater Sci:材料電子22、1616(2011)

リチウムイオン電池の特性評価

特性評価と故障解析の必要性

電池製造業者およびエンドユーザーがより高い性能およびより高い安全性を要求するにつれて、製造および設計上の欠陥を特定するために特性評価がますます重要になっている。

電池は、その場での試験と破壊的な試験の両方を使用して評価し、性能と安全性を最も良く改善する方法を決定します。

適切なキャラクタリゼーション手法の選択は、どの情報が必要か、どの程度の正確さであるか、および認定とテストのための予算によって異なります。 非破壊検査には、バッテリーを分解する必要性を回避するという利点がありますが、抽出できる情報のレベルは限られています。 最も正確な技術は最も高価な機器を使用しそして最も時間がかかる傾向があるが、それらは故障メカニズムを理解しそして電池設計を改良するために時々必要とされる。

光学、X線、および電子顕微鏡:層および界面の高分解能イメージング

顕微鏡技術は、電池内の様々な層を画像化するために使用される。 光学顕微鏡で大きな亀裂を検査するのに十分かもしれませんが、走査型電子顕微鏡(SEM)または透過型電子顕微鏡(TEM)のいずれかが層の厚さを測定し、微細孔(ボイド)や欠陥などの微細構造の変化を観察する必要があります。

SEMおよびTEMは本質的に破壊的な技術であるが、イオンミリングはサンプルの完全性を維持することができ、それによって試験前の電池材料の元の状態を正確に表すことができる。

Carl ZeissとUniversity College Londonの研究者は、SEMと同様に光学顕微鏡とX線顕微鏡を使用して、20 µmから100 nm(0.1 µm)までの長さのスケールで、市販のリチウムイオン電池の微細構造を調べました。10 研究者らはまた、サイクル前後の電池を調べ、ロールの外側に形成された亀裂を画像化し、微細構造に基づく性能劣化を特定するための画像化キャラクタリゼーション技術の重要性を実証した。

電極 - 電解質界面反応によって生じるSEI層は非常に薄いので、それはTEMによってのみ可視化することができる。 オークリッジ国立研究所の研究者は、例えば、SEIの欠陥から成長し、リチウムアノードに形成される樹枝状結晶を分析するためにこの手法を使用しました。11 X線回折と組み合わせたTEMを使用して、電極を通るリチウムイオンの拡散に伴う相転移を分析することができる。

電池特性評価プロジェクトにおける陰極の高分解能TEM

図5: 陰極の高分解能TEM
(出所:EAGラボラトリーズ)

XPS:電極と電解質組成の測定 と化学

X線光電子分光法(XPS)は、電池内の様々な層の構造および組成を分析するための貴重なツールであり、正極、負極、およびセパレータ内のリチウムおよび他の元素の移動を示す。 XPSは、故障解析に役立つか、または材料やデザインの変更がSEI形成にどのように影響するかを示すのに役立つ詳細な定量的情報を提供します。

電池キャラクタリゼーションプロジェクトにおける陽極、陰極およびセパレータのXPSスペクトル

図6: アノード、カソード、およびセパレータのXPSスペクトル。
(出所:EAGラボラトリーズ)

XPSは、添加剤がどのようにSEI層の安定性を向上させることができるかを理解するために構造と組成の両方を調べながら、飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF-SIMS)と共に用いられてきた。12 Advanced Battery Materials Research Programの米国エネルギー省のVehicle Technologies Officeは、EV用のバッテリーを改良する目的でこの研究に資金を提供しています。

GDMS:不純物のモニタリング
グロー放電質量分析法(GDMS)は、微量の元素を検出するのに有用である。 電池用途では、この技術を使用して電池性能に悪影響を及ぼす可能性がある不純物および汚染物質を識別することができる。 この手法に関する1つの注意点は、不適切なバッテリ分解によって、バッテリにまだ存在していなかった汚染物質が取り込まれる可能性があることです。

FTIR:電池動作中の化学プロセスの研究
フーリエ変換赤外(FTIR)分光法は化学組成を分析するための他の方法である。 この技術は、電解質が印加電圧の関数として電池サイクルと共に分解するにつれて形成するSEI層の成分を分析するために使用されてきた。13

ICP ‐ OES:陰極のトラッキング性能
誘導結合プラズマ発光分析(ICP − OES)は、試料中の種を加熱しイオン化することによって微量金属の存在を検出するために使用される。 EAGラボラトリーズは、さまざまな充電状態で、または特定の回数の充電/放電サイクルの後に、電池セルからカソードを分離する技術を開発しました。 その後、研究者らはICP-OESを使用して、正極中のリチウムとマンガンのレベルを正確に測定し、リチウム電池の性能低下と相関するリチウム含有量のわずかな変化を測定しました。

GCMS:膨張した電池の調査
電池用途のためのガスクロマトグラフィー - 質量分析(GCMS)は、電解質の分解中に放出されたガスを分析するために電池セルに穿孔された穴からガスを吸い上げることを必要とする。 この技術は、電池が膨張したり熱暴走を起こしたりした場合に特に役立ちます。これらの故障メカニズムは早期の電解質破壊に関連しているからです。

ラマン分光法:位相解析
ラマン分光法は、化学種を識別するために分子内の振動エネルギーを測定します。 この技術を光学顕微鏡法と組み合わせることによって、共焦点ラマン顕微鏡法は試料内の相の空間分布に関する詳細を提供する。 例えば、荷電リチウム粒子がカソード上に均一に分布しているか、またはクラスターにまとめられているかどうかを決定することが可能である。

ラマン顕微鏡は、故障解析や電池材料の改良に関する研究のために、リチウムイオン電池のSEI形成を理解するのに役立ちます。 例えば、米国陸軍研究所とエクストリーム電池研究センターは、共焦点ラマン顕微鏡を使用して、リチウムイオン電池の電解質とカソードの間の界面で発達する先進電解質の研究の一環として分析しました。14

独立したテストの重要性

電池メーカーは、顧客に出荷する前に電池をテストして認定していますが、電池が安全であり、要求された仕様に準拠していることを確認するために顧客が独自の認定を行うことは意味があります。 これは、特にベンダーや製品を切り替えるときだけでなく、当然のことながら適切な品質管理のための、良いビジネス慣行です。

問題の原因を理解するために、欠陥のある電池で障害分析を実行することも重要です。 サイクリックボルタモグラム(図2を参照)は、経時的な放電電流の低下を測定しますが、バッテリー容量が減少した理由を説明していません。 徹底的な故障解析は、ほとんどの場合、バッテリーの分解を必要とします。これは、オペレーターの安全を確保し、バッテリーの動作状態を維持するために適切に行わなければならないプロセスです。

バッテリー分解手順

様々な規格がリチウムイオン電池の製造、試験、および輸送を扱っているが、既存の規格はリチウムイオン電池の分解を扱っていない。 メリーランド大学の研究者は、ベストプラクティスの手順を開発しました。15

電池特性評価プロジェクトにおける分解電池

図7: 分解した電池
(出所:EAGラボラトリーズ)

湿気や汚染物質の混入を避け、有毒な化合物を吸入しないように技術者を保護するために、分解は管理された環境(通常はアルゴン充填グローブボックス)で行う必要があります。 電池に含まれる材料とその危険性を理解するには、電池メーカーの材料安全データシートを参照することが重要です。

電池は分解する前に放電しなければなりません。 電池パックからセルを取り出して電池セルケースを切り開くと、誤ってショートする可能性があります。 X線イメージングにより、技術者はどこを切断するかを正確に確認できます。 これにより、間違った場所で切断したり、電気的なショートを起こしたりする危険性が最小限に抑えられます。 セル内の材料の層を広げる際に電極を割らないように注意しなければならない。 分解したセルを試験機器に輸送するときには、水分と酸素のレベルも制御する必要があります。そのためには、セルを真空シールされた容器に保管する必要があります。

安全上の懸念に加えて、不適切な分解手順は誤解を招く結果を招く危険性があります。 例えば、分解中に導入された短絡または汚染物質は、受け取ったままの故障したバッテリに起因し得る。 人員は適切な分解手順で訓練され、必要な工具や機器にアクセスできなければなりません。これは、故障分析が社内で行われる場合には実現不可能な場合があります。

資格認定とテストの委託

ほとんどのアプリケーションエンジニアは、適切な特性評価ツールの完全なスイートを自由に使用できません。 これらは高価で特殊な機器であり、施設が大規模な内部研究開発を行わない限り、通常は投資する価値がありません。 ほとんどのお客様にとって、バッテリーの認定とテストを、徹底的な分析を行うための機器と知識を備えたサードパーティの独立したテスト施設に委託する方が費用効果が高くなります。 独立した施設は、電池メーカーとその顧客が信頼できる専門家による公平な分析を提供します。

結論

リチウムイオン電池は現在、単位重量あたりのエネルギー密度の点で最先端技術であり、携帯電話から電気自動車やハイブリッド自動車までの製品での使用が増えています。 しかし、リチウムイオン電池もまた壊滅的な故障を被る可能性があり、サプライチェーン全体にわたる徹底的な認定とテストの必要性にスポットライトを当てています。

故障したバッテリの特性評価を行うための独立したテスト施設を雇うことで、OEMがバッテリの故障の理由を示し、故障したバッテリが製品の故障の原因であるのか原因を特定してください。 独立した特性評価は、複数のサプライヤからのバッテリを評価するときの製品開発段階においても価値があります。

著者について

Linda Romano博士はEAG研究所の材料科学部門の科学フェローです。 彼女は現在、バッテリーの安全な放電と分解のためのプロトコルを含む、バッテリープロジェクトのテスト、分析、および特性評価を管理しています。 Romano博士は、半導体および光電子工学の分野で働いた経験を持つEAGラボラトリーズに入社しました。 彼女の研究のほとんどは、材料の微細構造欠陥とその光電子特性への影響に焦点を当てています。 入社前は、ゼロックスパロアルトリサーチセンター、Philips-Lumileds、およびいくつかのスタートアップ企業で働いていました。 現在は82の米国特許、28の欧州特許を取得しており、100の論文を専門誌に掲載しています。 ロマーノ博士が博士号を取得しました。 イリノイ大学アーバナ校で材料科学の博士号を取得。

参考文献
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