研究開発効率を高めるための触媒の特性化

白書

はじめに

触媒は、燃料や化学薬品からプラスチックや医薬品に至るまで、多くの製品の製造に不可欠です。 触媒は、所望の生成物を作り出すために必要とされる化学反応を促進するために必要とされる。 触媒作用およびこれらの変換を最適化するために触媒がどのように機能するかについて、継続的な進歩がなされている。

不均一系触媒作用に関する豊富な情報を提供できるいくつかの手法があり、これらの潜在的に複雑な材料の詳細な特性評価が可能になります。 これらの技術は、研究開発に携わる研究者や科学者がプロセスをより適切に最適化し、最も効率的、経済的、環境に配慮した方法で製品開発を実行するのに役立ちます。 に使用されるより一般的な手法のいくつか 特徴付ける これらの材料は次のとおりです。

走査型電子顕微鏡(STEM)および透過型電子顕微鏡(TEM)

STEMおよびTEMは、特徴、層および粒子の超高解像度画像を提供することができる関連技術である。 STEM − EDS(エネルギー分散型X線分光法)も数nm規模の元素分析を実行することができ、これは個々の金属触媒粒子の元素成分を決定するのに理想的である。

STEMとTEMの両方で、電子ビームが極薄のサンプルに入射し、透過した電子が検出されます。 非散乱電子、回折電子、インコヒーレント散乱電子、X線、そして最終的には電子エネルギー損失など、多くの信号をこの手法で検出できます。 これらの信号はすべて、元素の同定/分布を含む貴重な情報を提供できます。 フェーズの識別と機能のサイズ。 これらの技術は、<0.2nmの画像解像度を持つことができます。 EAGには、低エネルギーFIB法や機械的方法など、他の方法では準備が難しい材料の調査を可能にする広範な準備機能があります。 図1は、直径7nmのCdSe / ZnSコア/シェルナノ粒子を示しています。 図2は、シリコンで覆われた金ナノ粒子のEDSマップを示しています。

図1のCdSe / ZnSナノ粒子のTEM像

図1 CdSe / ZnSナノ粒子のTEM像

図2 Au(赤)/ Si(緑)元素マップ

図2 Au(赤)/ Si(緑)元素マップ

X線フォトエレクトロン分光法(XPS)

化学分析用電子分光法(ESCA)としても知られるX線光電子分光法(XPS)は、表面の上部約10nmの定量的化学分析を提供できます。 XPSは、50µmを超える領域からの絶縁性および導電性サンプルを簡単に特性評価できます。 XPSは、サンプルの「化学状態」情報を提供することができます。 図3は、フッ素含有材料のXNUMXつの場所での炭素の化学状態の識別を示しています。 ある領域では、炭素-酸素機能のみが観察されます。 XNUMX番目の領域では、炭素-フッ素化学が検出されます。 化学状態の情報は、金属または金属酸化物のどちらとして存在するかを含め、ほとんどすべての元素について取得できます。 XPSは、絶縁体の定量化、化学状態の識別、および分析が可能であるため、触媒の老化、回収、および被毒の調査に役立つツールです。

図3炭素化学の高分解能XPSスペクトル

図3 炭素化学の高分解能XPSスペクトル

X線回折(XRD)

X線回折(XRD)はX線ビームを利用して広範囲の結晶学的情報を提供する。 結晶度、相、結晶子サイズ、ひずみおよび相定量化に関するデータは、XRDによって日常的に得られている。 XRDは、活性触媒材料の老化後の微結晶サイズ、歪みおよび相の変化を研究するために、触媒に広く使用されているキャラクタリゼーション技術である。 図4(a)は、XRDデータのさまざまな成分を使用してサンプルのさまざまな特性を測定する方法を示しています。 図XNUMX(b)は、結晶子サイズの変化を決定するためのXRDの感度を示す。

図4 XRDデータは以下についての情報を提供することができます:位相、応力、結晶子サイズ、歪みおよび集合組織

図4 XRDデータは以下についての情報を提供することができます:位相、応力、結晶子サイズ、ひずみと集合組織

波長分散型X線蛍光(WD-XRF)

波長分散型蛍光X線(WD-XRF)は、サンプル中に存在する元素の定量測定を優れた精度で提供します。 WD-XRFは、優れた検出限界を提供し、より一般的なエネルギー分散技術(ED-XRF)で見られるのと同じ潜在的な干渉を受けない高解像度XRF技術です。 WD-XRFによる多くの元素の検出限界は、ED-XRFよりも最大100xまで(10ppm範囲まで)可能です。 図5は、多成分酸化物から計算されたスペクトルを示し、WD-XRFの優れたスペクトル分解能を示しています。

図5 WD-XRFと標準ED-XRFから計算されたスペクトル。 WD-XRFのスペクトル分解能は、感度と元素識別能力を大幅に向上させます。

図5 WD-XRFと標準ED-XRFから計算されたスペクトル。 WD-XRFのスペクトル分解能は、感度と元素識別能力を大幅に向上させます。

グロー放電質量分析(GDMS)

グロー放電質量分析(GDMS)は、100%から微量レベルまでの幅広い濃度範囲にわたって、最小限のサンプル前処理で、非導電性材料を含むバルク材料および粉末に関する元素情報を提供します。 多くの元素の検出限界は5ppb以下です。

このテクニックは、より一般的なものを大きく補完するものです。 ICP しかし、より優れた検出限界があり、必要な溶解プロセスに起因する可能性のある溶液サンプル調製アーチファクトはありません。 ICP。 GDMSと連携して、私達はまた提供します IGA 炭素、水素、窒素、酸素および硫黄の定量化のための(機器ガス分析)。

表1 IGAのアルミサンプルの結果

テーブル1 アルミニウムサンプルからのIGA結果

Ta試料からの表XNUMX GDMS。 平均して、定量化の限界は2ppbです。

テーブル2 TaサンプルからのGDMS。 平均して、定量化の限界は5ppbです。

研究開発における独立したラボ分析の活用

経験豊富な独立した分析ラボを使用して材料の特性を評価することで、開発サイクルをスピードアップし、商用製品の市場投入までの時間を短縮できます。 さまざまな技術を使用した触媒の詳細な特性評価は、研究開発における重要なステップです。 EAGラボラトリーズは、高成長、ハイテク産業への卓越性と情熱的な顧客サービスの深い伝統に基づいて設立されたグローバルな科学サービス会社です。

EAGラボラトリーズは、35年に技術および工業企業向けの材料開発を支援してきました。 EAGラボラトリーズはまた、幅広い分析技術を使用してサンプルを分析することにより、製品開発を支援します。 当社のスタッフの多くは、材料科学、地質学、物理学、化学、生物学などの分野で高度な学位を取得しており、お客様に幅広い専門知識を提供することができます。 当社のエキスパートスタッフに加えて、当社は分析に使用される資本設備およびツールに$ 75M以上を投資しています。 ISO認証(9001および17025)、安全な知的財産保護および優れた納期は、お客様に非常に大きな価値をもたらします。

EAGラボラトリーズは、触媒作用およびナノ粒子のR&Dコミュニティに関心のある幅広い技術を提供しています。 このホワイトペーパーで説明した分析手法に加えて、ICP-MS、ICP-OES、 DSC, TGA、TGA-MSおよび他の多くの測定は私達の顧客が彼らの目的を達成するのを助けます。

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