RBSチュートリアル:計装

歴史

1909年までに、アーネストラザフォードは、アルファ粒子が+2電荷のヘリウムで構成されていることを確立しました。 ラザフォードの名を冠した後方散乱実験は、ハンスガイガー(ガイガーカウンターの名声)によって提案されました。 しかし、XNUMX歳の学部生アーネストマースデンが実際に最初の測定を行うことは残っていました。 マースデンは、アルファ粒子(He ++)の大部分が薄い金箔をきれいに通過したが、一部は入ってくるHe ++ビームからあらゆる角度で散乱したことを観察しました。 ラザフォードはこの観察から進んで原子核の存在を提案した。 ラザフォードの原子核提案の重要な特徴は、非常に小さな体積にほとんどの原子量が含まれていることです。 ビリヤードボールの大群がボウリングボールで推進された場合に散乱するため、アルファ粒子は核から散乱します。

ラザフォード後方散乱分光法(RBS) これらの後方散乱粒子のエネルギーの測定値です。 これらのエネルギーは、アルファ粒子が散乱する原子の種類、散乱角度、および粒子が散乱する前に移動するサンプルの深さに依存します。 したがって、RBSは元素分析、特に表面の分析に使用できます。

RBSの初期の用途(当時はアルファ散乱実験と呼ばれていました)は、1967のSurveyor V科学ペイロードの一部として月面土壌の元素分析でした。 初期のRBS実験のほとんどはアルファ粒子の放射性線源を使用していました。 今日、適度な後方散乱信号を生成するのに必要とされるアルファ粒子の強い鉛筆のビームは、最も一般的には荷電粒子加速器によって提供される。

RBS理論 - インストルメンテーション履歴
楽器

RBS機器の3つの主要コンポーネントは、ヘリウムイオンの供給源、それらを高エネルギーのアルファ粒子に変換するための加速器、および後方散乱イオンのエネルギーを測定するための検出器です。 アクセラレータの種類によって、他のコンポーネントの構成が決まります。 シングルエンド加速器はイオン源を高電圧で浮遊させる。 メガボルト電位の電気的な絶縁は、絶縁ガス、通常はSF6で満たされたタンクにターミナルを収容することによって達成されます。 タンク内にイオン源を配置することの1つの欠点は、イオン源を交換または補充することが困難であるということである。

RBS理論 - インストゥルメント

タンデムアクセラレータは賢い技術革新です。 タンデム加速器は装置の中央に位置する正端子を使用する。 負に荷電した粒子が加速器に注入され、そして末端に引き寄せられ、そこでストリッパー要素が各粒子から2個以上の電子を除去する。 正極端子は、結果として生じる正イオンをグランドに向かって反発させます。 このように、粒子は末端の前後両方でエネルギーを獲得する。

RBS理論 - インストゥルメント

タンデム構成には、シングルステージ構成に比べて2つの重要な利点があります。 第1に、より低い端子電圧が必要とされ、第2に、ソースとイオン出口の両方が接地電位近くで動作する。 主な不利な点は、He生成および電荷ストリッピングの非効率性がシングルエンド加速器のXNUMX mAに対してタンデムの場合のHe ++ビーム電流を約XNUMX nAに下げることである。 幸いなことに、ほとんどのRBS実験では検出器の制限のために100 n A程度しか使用できません。 典型的なRBS装置はタンデム加速器を使用し、+ XNUMX KV端子でHe - から3個の電子を除去することによってXNUMX MeV He ++ビームを生成する。

タンデム加速器

タンデムアクセラレータには4つの主要コンポーネントがあります。

  1. 高電圧成分と絶縁ガスを含むタンク内の荷電粒子ビームライン
  2. 高電圧源によって供給されるターミナルと呼ばれる電極。
  3. 末端に位置する電子電荷ストリッパー。
  4. チャージストリッパとビームラインのための真空システム

 

大規模なアクセラレータはホール全体を埋めることが多いのですが、RBSには小さなアクセラレータが適しています。 そのような加速器は$ 300,000範囲への投資を必要とし、分析と制御のための適切な端末は追加の$ 50,000から$ 200,000を要しました。 これらは確かに高価な装置ですが、他の分析機器とは一線を画していません。

電圧源

最も古い形式のアクセラレータは、Robert Van de Graaffにちなんで名付けられたVan de Graaffです。 その際立った特徴は、一方の滑車が地面にあり、他方の滑車が末端にある移動ベルト上の電荷移動です。 電荷はコロナ点のくしによってベルト上に置かれる。 2組目のポイントはターミナルの電荷を取り除きます。 従来のVan de Graaffアクセラレータはシングルエンドですが、電圧源はタンデムマシンで使用できます。

よく知られているバリエーションは、金属と絶縁体の交互のリンク(ペレット)を持つチェーンがベルトを置き換えることを除いて、Van de Graaffと同じPelletronです。 このチェーンはベルトよりも均一な電荷輸送を提供し、より安定した電圧をもたらします。

タンデトロン加速器は、無線周波数信号によって供給される倍電圧電源を使用する。 可動部分がないため、高価なメンテナンスの必要性が少なくなります。 Tandetronデバイスからの電圧も非常に安定しています。 端子電圧安定性は分光学的分解能に影響する

RBS理論 - 計装電圧源
ビームラインとタンク

加速器端子の電気的絶縁には明らかに優れた絶縁体が必要です。 空気は電離して高電界中で伝導性になるので、促進剤成分は電界を最小にするように配置されなければならない。 したがって、加速器設計の1つの指針原理は、高電界を発生させるいかなる鋭い点またはエッジも排除することである。 高電圧部品は六フッ化硫黄ガス(SF6)で満たされた圧力容器に収容されています。

ターミナルとビームラインは機械的支持を必要とします、ファン・ド・グラフまたはペレトロン電圧源の一端として使用される滑車によって及ぼされる力のためにより厳しい仕事。 ビームラインは、電位を線形化し、コンポーネント間の電界を低減するために抵抗チェーンに沿って端子電圧に接続された交互の絶縁体と導体のセクションで構成されます。 ビームラインと端子は、抵抗チェーンに沿って端子電圧に接続された一連の滑らかな導電性リングで囲まれています。 これらの予防措置は、加速器構成要素間の電圧勾配を減少させ、それにより電界を最小にするのに役立つ。 750 kV端子は非常に大きな火花を発生させる可能性があるため、注意が必要です。

RBS理論 - 計装ビームラインタンク
ストリッパー要素

He - イオンは、それらが正末端に到達するとかなりの運動エネルギー(典型的にはXNUMX keV)を有する。 高エネルギーイオンは、それらが任意の物質を通って移動するにつれて、かすめ衝突において電子を失う。 イオンはまた、失われた各電子に対して少量の運動エネルギーを放棄する。 しかしながら、負イオンが末端を通過するときの損失エネルギーは、負イオンの運動エネルギーに比べて小さい。

便利な電子ストリッパー材料(末端にある)には、薄いホイルとガスが含まれます。 フォイルはビーム経路にぶら下がるだけなので、使いやすくなります。 しかしながら、箔の厚さは、(真空システム内の残留炭素含有ガスからの)炭素堆積によって増加するか、またはスパッタリングによって減少する可能性がある。 箔の厚さはストリッパーの効率とビームエネルギーに影響します。 フォイルは時々交換しなければならず、タンクとビームラインを開く必要があります。

ガスセルはより予測可能に動作し、メンテナンスの問題を回避するため、より一般的になりました。 ガスセルは、おそらく長さ0.3 mの同心円管からなる。 イオンビームが通過する小さな穴を除いて端部は閉じられている。 外管は追加の真空ポンプに接続され、ガスは外部源から内管の中に漏らされて1から10ミリトールの圧力を生み出す。 外管におけるこの差動排気は、ビームラインに漏れるガスの量を減らす。

ガスセルを維持するのに必要な圧力のために、フライトチューブ内の圧力(加速器の終わりで測定される)は、1から10マイクロトルの範囲に上昇する。 ストリッパー箔ではより低い圧力が可能です。 しかしながら、ガス分子との高エネルギーイオンの適度な衝突断面積は、RBS実験における高真空に対する要求を減少させる。

RBSインスツルメンテーションストリッパーの要素
負のヘリウムイオンの発生源

シングルエンド加速器に必要なHe +またはHe ++イオンはプラズマイオン源から来る。 デュオプラズマトロンは、陰極と陽極との間の低電圧アーク燃焼から始まる。 ヘリウムプラズマは幾何学的および磁気的に閉じ込められており、イオンは強い電界によって引き出されます。 高周波プラズマ源もHe +イオンを発生させる。 無線周波数源はデュオプラズマトロンよりも効率的にHe ++を生成するため、シングルエンド加速器ではより一般的です。 典型的な供給源は、He +の1 mAを生成する。

RBSインスツルメンテーションネガティブヘリウムイオン源

タンデム加速器は負のヘリウムイオンを必要とする。 ヘリウムは不活性ガスの中で最も不活性です。 電子を増減しない傾向があります。 イオン源は、ヘリウムが負イオンを形成しないというこの自然な傾向を克服しなければならない。 ソースは2段階で動作します。 まず、上述したように陽イオンを生成する。 アルカリ金属チャネルは、第二段階でHe +をHe-に変換する。 この電荷交換は、He +が熱いアルカリ金属蒸気を通過するときに起こります。 図ではルビジウムを使用していますが、すべてのアルカリ金属はHe-を生成するのに十分な還元力を持っています。 電荷交換プロセスは非効率的です。 He +の1ミリアンペアはHe - の1マイクロアンペアにつながる。 負イオンはアルカリ金属チャネルから抽出され、20から30 keVでタンデム加速器に注入されます。

RBSインスツルメンテーションネガティブヘリウムイオン源
集束要素

2つのイオン光学部品が通常加速器と試料室との間に配置されている。 磁界は、He ++ビームからHe - 、He、またはHe +を分離する。 四重極レンズがビームを整形し、それをサンプルチャンバに集束させる。 これらの高エネルギー(剛性)ビームには、比較的強いイオン曲げおよび集束構成要素が必要とされる。 高エネルギービームは重要な分析上の利点を提供する。

RBSインスツルメンテーション

ほとんどの荷電粒子分析法とは対照的に、RBS中のサンプルは絶縁性である可能性があります。 たとえそのようなサンプルが数キロボルトまで荷電したとしても、剛性ビームはほとんど偏向されない。 キロボルト帯電効果はメガボルト粒子エネルギーのごく一部であるため、サンプル帯電はRBSスペクトルにごくわずかな摂動を引き起こすだけです。

サンプル室

主な試料室構成要素は、ステージ、1つ以上の検出器、ビーム入口、および真空システムである。 チャンバーは、試料および単一のエネルギー分散型分光計が取り付けられたフランジと同じくらい単純であり得る。

RBS装置サンプルチャンバー

より一般的には、サンプルはXNUMX軸ゴニオメーターに取り付けられます。これは、多くのサンプルを真空システムにロードし、それらを順次分析するのに便利です。 ゴニオメーターは、サンプルを傾けたり回転させたりすることもできます。さまざまな入射ビームと出口ビームの角度で得られたスペクトルを比較すると、深さの関数としてサンプル組成の特性が向上します。 入射ビームに対してサンプルをランダムに傾斜および回転させることにより、入射ビームがサンプルの結晶構造内のチャネルを伝わるために発生するスペクトルの変動を回避できます。 典型的なRBSサンプルチャンバーには、XNUMXつの表面バリア検出器(XNUMXつは法線角度、XNUMXつはグレージング出口)が含まれています。

分光法

アルファ粒子は加速器から来てサンプル表面に衝突します。 検出器へと跳ね返ってくるこれらの少数の粒子についてエネルギーを測定しなければならない。 表面バリアシリコン検出器がRBSに使用されている。 これらの装置は本質的にダイオードであるので、それらはしばしば半導体ダイオード検出器と呼ばれる。 高エネルギー荷電粒子は半導体材料中に電子 - 正孔対を生成する。 検出器は前面と後面との間の電位(典型的には4 kV)で操作される。 結果として生じる電場において、電子 - 正孔対は荷電粒子のエネルギーに比例する電流を生成する。

1つの電子 - 正孔対を生成するためにHe ++によって消費される平均エネルギーは、およそXNUMX eVである。 これは検出器のイオン化エネルギーとも呼ばれます。 各3.7 MeV粒子は約1電子 - 正孔対を生成する。 電荷担体の数の変動または変動は、分光分解能に影響を与える。 理論的最小分散(これはポアソン統計に従う)は電荷担体の数に等しい。 標準偏差は分散の平方根に等しくなります。 ファノ因子は、この理論上の最小分散に対する観測値の比です。 ファノ因子は他のピーク広がりの原因、典型的には不完全な電荷収集およびデッドレイヤーロスの変動を意味する。

不完全な電荷収集は、電子 - 正孔対の再結合のためのサイトが比較的少ない高純度半導体によって最小限に抑えられる。 荷電粒子が検出器の有効体積に達する前に失われるエネルギー(デッドレイヤーロス)は、表面バリア検出器ではこの層が薄い(約100ナノメートル)ため、最小限に抑えられます。 この厚さは、XNUMX MeV He ++についての約XNUMX%のエネルギー損失に対応するに過ぎないので、エネルギー損失の小さな変動は、典型的なRBS実験にとっては重要ではない。 したがって、高品質のシリコン表面バリア検出器は、アルファ粒子分光法にはほぼ理想的です。

検出器への粒子の到着時間は時間的にランダムに間隔を空けているため、粒子がほぼ同時に到着したときに測定間で干渉が生じる可能性があります。 パルスパイルアップと呼ばれるこの現象は、高い粒子到着率では深刻な問題になります。 2種類のパイルアップがあります。 テールパイルアップは、持続時間の長いテールにパルスを重ねたり、前のパルスからアンダーシュートしたりするため、スペクトル分解能が低下します。 高品質の電子回路はテールパイルアップを最小限に抑えます。 2つのパルスは、単一のパルスとして扱われるのに十分に近接して、ピークパイルアップを受ける、第2のタイプである。 検出器のデッドタイムは、連続してイオンが到着するまでの最短間隔です。 ピークパイルアップは、最終的にRBSデータ収集が発生する可能性があるレートを制限します。

RBS計測 - スペクトロスコピー
関連技術

試料室に付属品を追加することによって、または操作手順を変更することによって、他のいくつかの実験はRBS分析に戻ることができる。 例えば、イオン衝撃によって生成されたX線の測定は、粒子誘起X線放出(PIXE)と呼ばれる。 一般的なRBSアクセサリーには、これらのX線の検出器が含まれています。これらは常に生成されますが、常に測定されるとは限りません。 水素前方散乱(HFS)は、前方散乱水素を前方散乱一次He ++イオンから分離するための薄い箔の追加のみを必要とする。 重イオン後方散乱分光法(HIBS)は、重イオンがHe ++の代わりに使用されることを除いてRBSと同じである。 通常の2.2 MeV散乱よりも高エネルギーの一次He ++イオンが散乱しますが、核相互作用はより複雑になります。 共鳴効果と呼ばれるこれらの複雑さにもかかわらず、より高いビームエネルギーはしばしば有用であることが証明されています。 いくつかの場合において、入射イオンは標的同位体によって捕獲され、異なる粒子が即座に放出される。 これらの再放出された粒子のエネルギーの測定は核反応分析(NRA)と呼ばれます。 最後に、荷電粒子放射化分析(CPAA)は、中性子放射化分析に使用されるのと同じ機器で測定される新しい放射性核種を生成するために加速器を使用します。

粒子誘起X線 排出

PIXEはParticle Induced X-Ray Emissionの略です。 いくつかの種類の励起ビームは、ターゲット元素に特有のエネルギーを有するX線を生成する。 従って、(X線による)光子励起は蛍光X線分光を生じさせる。 走査型電子顕微鏡または電子マイクロプローブにおける電子励起は、(X線検出器に応じて)エネルギー分散型または波長分散型X線分光法を提供する。 He ++、またはより一般的にはH +の荷電粒子ビームは、PIXE分光法を可能にする。 3つの場合全てにおいて、励起ビームはコア電子を除去し、そして外殻電子が内殻に状態を変えるときにX線が特定のエネルギーで放出される。 X線エネルギーは励起過程とは無関係である。 PIXEアクセサリは、RBS機器の重元素の識別に役立ちます。 これらの重元素は、RBSエネルギーにはわずかな違いがありますが、PIXEスペクトルには明確な違いがあります。 H +は感度が高いため、専用のPIXE機器では通常、He ++ではなくH +を使用します。 ヘリウムと水素がソースに混在している場合は、He ++ベースのRBSとH +ベースのPIXEを同じアクセラレータで実行できます。

PIXEには分析手法としていくつかの利点があります。 それはその電子ビーム対応物と同様のシグナルレベルを提供するが、より良いシグナル対バックグラウンド比。 電子分光法の背景は、PIXEエネルギーでもHe ++またはH +イオンが電子よりはるかに遅い速度を有するため、PIXEにはほとんど存在しない制動放射から生じる。 電子誘導分光法に対するPIXEの別の利点は、RBSと同様に、PIXEが絶縁サンプルと共に機能することである。 最後に、陽子ビームは薄い窓を通過し、空気を数センチメートル貫通する可能性があります。 このため、貴重なアート作品のような珍しいサンプルは、真空の厳しさにさらされる必要はありません。 PIXEは、地質学、考古学、そして芸術保護に応用されています。

水素フォワード 散乱

HFSはHydrogen Forward Scatteringの略です。 HFS実験は、標準RBSと本質的に同じ装置を使用する。 HFSによって得られる分析情報は、深さに対する水素濃度から成ります。 サンプルを傾けて、He ++ビームがグレージング角で当たるようにします。 ヘリウムは水素より重いので、水素からのHe ++の後方散乱はありません。 その代わりに、水素(H +およびHo)は、He ++に打撃を与えられた後にかなりのエネルギーでノックアウトされる。

サンプル中の重元素のため、He ++も検出器に向かって散乱します。 この低角度で散乱するHe ++イオンの数は前方散乱水素と比較して大きい。 He ++信号は、検出器の前に配置された薄い箔(約XNUMXミクロン)がH +から干渉He ++を分離することを除いて、H +信号を圧倒するであろう。 カーボン、マイラー、およびアルミホイルが一般的に使用されています。 フォイルは、前方に拡散した水素中で著しいエネルギー損失とストラッグリングを引き起こす。 これらの影響はHFS深さプロファイルの分解能を約8ナノメートルに制限しますが、50%の精度で5%の検出限界まで、表面での水素(または重水素)の定量が可能です。

重イオン後方散乱 分析

HIBSは重イオン後方散乱分光法を表す。 この技術はHe ++より重いイオンを使用します。 衝突断面積は重い一次イオンの方が高く、利用可能なエネルギーで共鳴効果はありません。 これらの重イオンビームは、軽元素試料の微量重元素の定量に有利です。 行列要素はすべて前方に分散されており、干渉信号には寄与しません。 前方散乱分析物元素も分析に有用であり得る。 より重い一次イオンによって前方に散乱された分析物イオンの測定は、弾性反跳検出(ERD)と呼ばれる一般的な現象である。 (HFS)はERDの特殊なケースです。

加速器と検出器はHIBSとRBSで同じですが、異なるイオン源が必要です。 典型的な重イオン源は、負イオン(この例ではSi - )が抽出されるシリコンのような重元素に衝突するスパッタリングCs +ビームを使用する。 電荷ストリッパーは、Si - から可変数の電子を除去し、混合電荷状態およびエネルギーを有するイオンを残す。 一次イオンビームは、ビームがサンプルに衝突する前に、通常は磁場中で成分に分離されなければならない。

核反応 分析

NRAはNuclear Reaction Analysisの略です。 2.2 MeVエネルギー未満のヘリウムイオンは、すべての元素と弾性反跳を受けます。 衝突ビリヤードボールのような弾性反跳は、古典力学によって説明することができます。 解釈を容易にするために、ほとんどのRBS分析は2.2 MeV He ++ビームより少ないビームを使用します。 より高いエネルギーのHe ++イオンは、検体核と非弾性的に衝突する。 これは、衝突断面積が特定の(共鳴)エネルギーに対してはるかに大きくなる可能性があることを意味します。 共鳴エネルギーでは、分析物の核は単に散乱するのではなく、He ++イオンを吸収して再放出するようです。 これらの相互作用を説明するには量子力学が必要です。

一例は、XNUMXOから散乱されたアルファ粒子に対するXNUMX MeVでの周知の共鳴効果である。 断面積が何倍も大きいことを除けば、このプロセスは弾性反跳と区別がつかない。 より高いビームエネルギーから生じる可変断面は分析を複雑にするが、より高いエネルギーは、薄層中に単一の不純物として存在する酸素のような特定の場合に有用である。

いくつかの共鳴エネルギーでは、一次イオンは分析物の核に吸収され、異なる粒子(通常は陽子、中性子、アルファ粒子、またはガンマ線)が即座に放出されます。 軽元素の中には、19F(p、alpha)16Oなどの潜在的に有用な反応がいくつかあります。 この場合、19F核は1.25 MeV陽子を吸収し、即座に8.114 MeVアルファ粒子を放出する。 アルファエネルギーの測定はそれが生じた深さを示す。 これが核反応分析技術です。

特定の機能を有効にして私たちとのあなたの経験を向上させるために、このサイトはあなたのコンピュータにクッキーを保存します。 続行をクリックして承認を与え、このメッセージを完全に削除してください。

詳細については、当社を参照してください。 プライバシーポリシーをご覧ください。.