オージェチュートリアル:計装

この中の AES EAG Laboratoriesのチュートリアルでは、Augerの歴史と、この分析手法によって提供される機器およびデータの背後にある科学的原理について説明します。

歴史

1923年、ピエールオージェは、サンプルにX線を照射しているときに、オージェプロセスとオージェ電子を発見しました。 表面分析に電子刺激オージェ信号を使用するというアイデアは、1953年にJJLanderによって最初に提案されました。 しかし、ラリー・ハリスがオージェ信号を強化するために分化の使用を実証したのは1967年まででした。 この開発により、有用な測定に必要な感度が提供されました。 初期の微分機器は、アナログ回路とロックインアンプを使用して微分スペクトルを直接提供していましたが、最近の機器は電子強度を直接取得し、コンピューター表示アルゴリズムを使用して微分スペクトルを提供します。 今日、オージェ電子分光法は、表面、薄膜、および界面組成の最も頻繁な分析方法です。 この有用性は、表面特異性(0.5〜10 nm)、優れた側面分解能(10 nm程度)、周期表のカバレッジ(水素とヘリウムを除く)、および妥当な感度(ほとんどの元素で100 ppm)の組み合わせから生じます。

電子エネルギー分析装置

電子エネルギー分析器は、電子エネルギーの関数として放出された電子の数を測定します。 アナライザは高真空チャンバ内に配置し、電子を偏向させる浮遊磁場(地球を含む)から隔離する必要があります。 過去のオージェ分光計は、球形セクタアナライザーおよび円筒ミラーアナライザーを含むいくつかのタイプの電子エネルギーアナライザーを使用した。 しかしながら、現代の機器は、高い伝送効率がより良い信号対雑音比をもたらすので、ほとんど常に円筒形ミラー分析器を組み込んでいる。 回路図は、赤の円柱ミラーアナライザーの断面を示しています。 一次電子ビームは分析器のソース点で試料表面に衝突する。 オージェ電子は全方向に外向きに移動し、一部は内筒のグリッドで覆われた開口部を通過します。 外側シリンダー上の可変負電位は、内側シリンダー上の第二の開口部を通り、次に分析器軸上の出口開口部を通ってオージェ電子を折り返す。 透過電子のエネルギーは外筒の電圧(-V)に比例します。

オージェ理論エネルギー電子アナライザ
一次電子源

3種類の一次電子源がオージェ電子分光計において一般的に使用されている。

  1. タングステン陰極源は、ヘアピンの形に曲げられたワイヤフィラメントからなる。 フィラメントは、抵抗加熱によって〜×N Kで動作する。 タングステンカソードは、信頼性がありかつ安価であるため、広く使用されている。 タングステンカソード電流密度は約2700 A / cmにすぎないため、横方向の分解能は制限されます2.
  2. LaB6はタングステンよりも仕事関数が低く、放射率が大きいため、六ホウ化ランタン(LaB6)カソードの方が電流密度が高くなります。 2000 Kでは、〜100 A / cmの電流密度2 ご利用いただけます。 より高い電流密度は、より小さい特徴を分析するのに有用なより狭い電子ビームを提供する。
  3. 電界放出電子源は、電界が10E7 V / cmを超える可能性がある非常に鋭いタングステンポイントで構成されています。 これらのフィールドでは、電子はバリアを直接通過し、ほぼゼロの仕事関数でエミッタを離れます。 フィールドエミッションガンは最も明るいビームを提供します(1E3から1E6 A / cm2) しかし、低仕事関数は非常にきれいなヒントでしか得られません。 先端の単一原子は仕事関数を高め、電子放出を減らすことができます。 超高真空と連続加熱(〜2000 K)はチップを清潔に保ち、電子ビームを安定に保ちます。 10 nmと同じくらい狭い電子ビームは小さい特徴のオージェ分析を提供します。

 

オージェ装置は、電子顕微鏡と同様の一次電子ビームカラムを有する。 コラムは、ビーム集束のための静電レンズおよび磁気レンズ、ならびにビームステアリングのための四重極偏向器およびビーム整形のための八重極レンズの両方を含み得る。

検出器

オージェ電子分光計は、SIMSで使用されるものと同様の電子増倍管を使用する。 オージェ電子増倍管は通常、パルス計数モードで動作します。このモードでは、すべての電子が検出器に到達したときにそれを記録します。

現代のオージェ楽器

ある現代のオージェ電子分光計は、電界放出電子源と並列電子検出器の両方を組み込んでいる。 並列検出器は8つの別々のエネルギーで同時に電子を記録する。 検出器は、一次ビームを収容するために中央に穴を有する二重マイクロチャネルプレートからなる。 8つの同心円状の陽極が、8つの別々のエネルギーで到達する電子を検出します。

AES計装
オージェデータ表示アルゴリズム

微分としてオージェスペクトルを表示すると、鋭いオージェピークが強調され、比較的強く構造のない背景が強調されなくなります。 強い干渉信号は、オージェスペクトルのすべての領域でオージェ電子を伴う。 干渉には、二次電子や後方散乱電子、およびサンプル表面の下から逃げるときにエネルギーを失ったオージェ電子からの寄与が含まれます。 最初の図は、電子エネルギーに対する全電子信号N(E)としてプロットされた(鉄の)典型的なオージェスペクトルを示しています。 垂直スケールを拡大した後でも、オージェピークは不明瞭です。

オーガデータ表示

スペクトルを電子信号の微分、dN(E)/ dEとしてプロットすると、スペクトルの詳細が明確になります。

オーガデータ表示

下の最初の2つのプロットは両方とも、スペクトルの高エネルギー端を強調しています。 次の図に示すように、全電子信号に電子エネルギーE×N(E)を掛けると、高エネルギーが強調されます。

オーガデータ表示

最後に、上記の関数の微分、d [E×N(E)] / dEをプロットすることは、オージェ電子スペクトルにおける特徴の明確な表示を提供する。 このd [E x N(E)] / d Eフォーマットは、オージェデータを表示するための最も一般的なモードです。

オーガデータ表示
関連技術

他の3つの分析技術は、オージェ電子分光計と同じ重要な機器構成要素のいくつかを使用する。 走査電子顕微鏡および電子プローブ微量分析は両方とも試料を励起するために集束電子ビームを使用し、X線光電子分光法は放出された電子のエネルギーを測定するために電子エネルギー分光計を使用する。

電子顕微鏡で観る

走査型電子顕微鏡(SEM)機器およびオージェ分光計は、同様の一次電子カラムを使用する。 実際、SEMの機能は通常Auger装置に組み込まれています。 二次電子と後方散乱電子には別々の検出器が必要です。 画像を生成するために、これらの電子信号は一次ビーム位置の関数として測定され、その間にビームはサンプル上をラスタパターンで走査される。

シンチレータ - 光電子増倍管電子検出器(その発明者らから、Everhart-Thornley検出器と呼ばれる)は二次電子を測定する。 ファラデー箱の電圧が高いほど、より多様な軌跡でより多くの二次電子が引き込まれます。 軸外検出器配置は、検出器に向かう軌跡を有する二次電子を支持する。 これにより、二次電子像に特徴的な地形情報が得られる。

オージェ理論SEM

後方散乱電子は通常、一次ビームポールピース上に配置された固体検出器を用いて測定される。 検出器は前面を横切る薄い金の導体を有するダイオードからなる。 後方散乱(二次ではない)電子は、前面を通過してダイオードに電流を生成する電子 - 正孔対を生成するのに十分なエネルギーを有する。

オージェ理論SEM

二次および後方散乱電子信号は、オージェ信号よりもはるかに強力です。 したがって、オージェ電子測定では、十分なオージェ電子信号を提供するために、より強力な一次ビームが必要です。 オージェ機器は、より高い一次ビーム強度を提供し、トレードオフとしてより大きなビーム径を受け入れます。 これにより、横方向の分解能を犠牲にしてオージェ電子信号が最大化されます。 二次信号と後方散乱信号はより強力であるため、SEM専用の一次カラムを横方向の分解能に最適化できます。 それにもかかわらず、最新のAuger機器は、適度に高解像度(<10 nm)のSEM画像を提供します。 ほとんどのスタンドアロンオージェ機器には、二次検出器と後方散乱検出器の両方が装備されています。

走査電子顕微鏡(および電子プローブX線微量分析)の徹底的な考察については、J。Goldstein、DE Newbury、P。Echlin、DC Joy、C。Fiori、およびE。Lifshin、走査電子顕微鏡およびX線マイクロアナリシス、Plenumを参照のこと。ニューヨーク、XNUMX、およびD.E.Newbery、DC Joy、P.Echlin、C.E.Fiori、およびJ.I.

電子プローブX線マイクロアナリシス

試料は、電子プローブX線マイクロアナリシスにおいて電子ビームを照射される。 オージェ法と競合して形成されたX線は、測定可能な信号として役立つ。 二種類のX線検出器が広く使用されている。 エネルギー分散分光法(EDS)は、通常リチウムドリフトシリコンの半導体検出器に依存しています。 EDS検出器は、非弾性散乱によってX線を電子 - 正孔対に変換する。 動作原理は、RBSで使用されている表面バリア検出器と似ています。 波長分散分光法(WDS)は、結晶に入射するX線のブラッグ回折に依存する。 結晶角度を調整することおよび/または結晶を変えて異なる回折面間隔を提供することによって、任意のX線波長を選択することができる。 2つの検出器は相補的です。

EDSシステムは、すべてのX線エネルギーを同時に検出し、広い立体角のX線放出を受け入れます。 このように、サンプルが全く未知であるとき、EDSはサーベイスペクトルに対してより速くそしてより良いです。 WDSシステムは、より高いエネルギー分解能を提供し、重なり合うピークを分離するのに有用である。 さらに、制動放射は、より狭いピークに対する背景が少なくてすみます。 さらに、WDS検出器はより広い範囲の信号強度を受け入れます。 WDSシステムは、サンプル表面上の特定の元素の位置をマッピングしたり、100 ppmレベルまで元素を定量したりするのに役立ちます。

X線光電子分光法

X線光電子分光法(XPS)は、X線をサンプルに照射することによって生成される光電子のエネルギー分布を測定します。 光電子エネルギーはアインシュタインの光電法則に従います(運動エネルギー=光子エネルギー–結合エネルギー)。 オージェプロセスは、XPSスペクトルのピークにも寄与します。 XPSの理論と計測については、別のセクションで説明します。

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