表面改質ポリマーのXPS分析

アプリケーションノート

Monica Neuburger博士、Jennifer Hoffman博士、Daniel JD Sullivan博士

ポリマー材料は、医療機器、自動車、電子機器、食品包装、および幅広い工業製品や消費者製品に広く使用されています。 1,2  これらの材料の表面は、表面を硬化させるため、表面の反応性を低下または増加させるため、表面の粗さを変更するためなど、さまざまな理由で変更できます。3,4  一般的な方法のXNUMXつは、プラズマを使用して表面をエッチングするか、表面にカスタム機能を導入することです。5,6  変更は、特に必要なものであり、汚染がない必要があります。 治療の結果をチェックする能力は、成功したメソッド開発の鍵です。

表面のプラズマ変質はよく知られたプロセスです。 プラズマ中の高エネルギーは、ポリマー表面と反応して表面を離れる揮発性化合物を生成し、それによって表面をエッチングすることができるエネルギー種を作成するか、さらなる反応を停止するか、または素材。

X線光電子分光法(XPS)は、定評のある表面分析ツールです。7,8  XPSは、表面の元素および化学組成を調べるために使用され、原子組成(HおよびHeを除く)に0.1〜1%の範囲の検出限界を提供します。 表面は、サンプルから電子を強制的に放出するX線でプローブされます。 上部の50〜100Åの電子は表面から逃げることができ、それらの運動エネルギーを測定できます。 スペクトルは、基本的に、衝突するX線のエネルギーから放出された電子の運動エネルギーを差し引いた「結合エネルギー」スケールで表示されることがよくあります。 炭素結合状態は、高解像度スキャンを使用して決定されます。

サンプル調製: 

ポリプロピレン(PP)とポリカーボネート(PC)の押出シートを、Oへの曝露の前後に調査します。2 およびF含有プラズマ(合計XNUMXつのサンプル)。 各サンプルの表面は、受け取ったとき(IPAワイプで洗浄)およびO後に分析されます。2 またはFプラズマ処理(20 mTorrの分圧で100Wで45分)。 チャンバーは各プラズマ曝露の間に洗浄され、サンプルは各プラズマ処理プロセスで一緒に実行されます。

日付:

XPSデータは、Al KAlphaの単色ソースを使用して収集されます。 1つのサンプルすべての調査スペクトルを図XNUMXに示します。

調査スペクトルの比較的低いエネルギー分解能は、表面の原子組成を決定するのに完全に適していますが、官能基や酸化状態を特定するには、高エネルギー分解能スキャンが必要です。9,10

図1-XNUMXつのサンプルすべての調査スペクトル。 OおよびFピークの変更に注意してください。

C(1s)ピークの高分解能スペクトルを図2に示します。すべてに284.8eVのCC炭化水素結合が含まれています。 ポリカーボネートの炭素-酸素官能基は286-289eVの間の肩に見られ、芳香族性を示すp→p *遷移は291eVで観察されます。 O2 血漿サンプルは、受け取ったままのサンプルと比較して、炭素-酸素官能基の増加を示しています。 これは、より高い結合エネルギーでのピークの強度の増加に見られます。 F含有プラズマにさらされたサンプルは、CCピークの大幅な減少を示し、大量の表面反応を示しています。 291 eVを超えるピークは、複数の形態のCFに起因します。x ボンディング。 炭素-酸素官能基のいくつかは、F原子に最も近いため、より高い結合エネルギーにシフトしています。

図2 –受信時とO後の1つのポリマーの高解像度C(XNUMXs)スペクトル2 およびFプラズマ処理。

ディスカッション:

表面組成の変化:OによるOの増加2 Fプラズマ処理によるプラズマとFが明確に示されています。 高解像度スキャンを追加することで、表面の化学結合に関する詳細情報を取得できます。 受け取ったままのC(1s)スペクトルには、炭化水素と複数の炭素-酸素結合形態が含まれています。 Oの後2 プラズマ処理では、COの相対量が増加し、C = O種が増加します。 Fプラズマ曝露後、CF、CF2、CF3 種は両方のサンプルから観察されます。

プラズマ処理はXNUMXつのポリマー材料に異なる影響を与えますが、同様の表面機能が導入されました。

概要

この研究では、XPSがプラズマ処理の前後の100つのポリマータイプ(ポリカーボネートとポリプロピレン)の表面組成(元素および化学状態情報)を評価するための有用なツールであることが実証されました。 プラズマ処理による表面の変化は明確に識別され、化学結合の詳細な変化が調査と高解像度スペクトルで見られます。 いくつかの作業では、C / OまたはC / Fピークの相対強度を使用して、約XNUMXÅ未満の場合に変更された表面化学の深さを決定できます。

トポロジー(AFM)、表面張力(接触角)、および分子化学(FTIRおよびTOF-SIMS)に対する表面修飾の影響を調査するために、他の補完的な手法を使用できます。

参照:

  1. https://www.mddionline.com/surface-modification-using-low-pressure-plasma-technology
  2. K. Cho、JY Chen、LP Wong、N。Huang、Materials Science and Engineering、R36(2002)143-206。
  3. ポリマー表面改質:接着性との関連性、KL Mittel、1995、pp 199-212。
  4. Miran Mozetic、表面改質による材料の特性の向上、材料、2019、12、441。
  5. M. Liston、L。Martinu&MR Wertheimer(1993)接着を改善するためのポリマーのプラズマ表面改質:批評的レビュー、Journal of Adhesion Science and Technology、7:10、1091-1127、DOI: 10.1163 / 156856193X00600
  6. Lavanya Jothi and Gomathi Nageswaran、バイオセンサー/バイオデバイスアプリケーション用のプラズマ改質高分子材料、高分子材料用の非熱プラズマ技術、1016 / B978-0-12-813152-7.00015-9、(409-437)、(2019)。
  7. John C. Vickerman、Ian S. Gilmore(編集者)、Surface Analysis:The Principal Techniques、第2版、John Wiley and Sons、チチェスター、イギリス、2009年、47–203
  8. ビームソン、D。ブリッグス、有機ポリマーの高解像度XPS、ワイリー、チチェスター、1992
  9. Vesel、M. Mozeti〜、A. Zalar、RF酸素および窒素プラズマで処理した後のPTFEのXPS特性評価、Surf。 Interface Anal。、40(2008)3–4、661–663
  10. Vandencasteele、F。Reniers、プラズマ修飾ポリマー表面:XPSを使用した特性評価、Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena、178–179(2010)、394–408

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