歯ブラシの毛が時間とともに硬化するのはなぜですか?

アプリケーションノート

Adrienne Hoeglund博士、Heather Siebert博士

はじめに

長期間使用すると、未使用の歯ブラシに比べて、歯ブラシの毛が硬く、硬く、硬く感じられる場合があります。 理由を調査するために、さまざまな使用条件下での歯ブラシをさまざまな分析手法を使用して分析し、毛の化学組成を比較し、毛の外観を調べ、残留堆積物を特徴づけました。

SAMPLES

1種類の歯ブラシの使用条件を選択しました。(7)14日2回連続24日間使用する歯ブラシ(約XNUMX回使用)と(XNUMX)XNUMXか月間断続的に使用する歯ブラシ(約XNUMX回使用)です。 対照として、新しい未使用の歯ブラシを比較に含めました。 使用後にブラシに残留物が残る可能性が高いため、練り歯磨きも参考物質として分析した。 サンプルは次のように指定されました。

サンプル # サンプルの説明
S1 新品未使用歯ブラシ(コントロール)
S2 歯ブラシを毎週6か月使用(約24回使用)
S3 歯磨き粉(歯磨きで使用したのと同じブランド)
S4 歯ブラシを7日間使用(約14回使用)

 

フーリエ変換赤外分光法(FTIR)

FTIRを使用して、減衰全反射(ATR)サンプリング手法を使用して、対応する各歯ブラシから毛の化学的ファミリーを決定しました。 ATRには、最小限のサンプル準備でサンプルを自然な状態で分析できるという単純さという利点があります。 FTIR分光法は、赤外光を吸収するときに結合原子が振動する周波数に基づいて、材料を構成する化学官能基のタイプに関する情報を取得できます。 FTIRは、歯ブラシの毛を構成する合成ポリマーの正体を確認するだけでなく、歯磨き粉の残留物などのパーセントレベルの汚染物質を検出することもできます。 データの解釈を助けるために、練り歯磨きのスペクトル指紋も参照資料として収集されました。

商用ライブラリのコンピュータ支援検索アルゴリズムを適用することにより、歯ブラシの毛がナイロン6/12素材で構成されていることがわかりました。 図1。 異なる歯ブラシの毛を互いに比較すると、スペクトルはFTIRで類似しているように見えますが、ピークは3296cmを中心にしています。-1 より長い期間使用される歯ブラシ標本のために広がります。 さらに、1082 cm前後のピーク-1 に見られるように、使用した剛毛に現れ、長期間使用すると強度が増加します。 図2。 使用済みの歯ブラシで観察されたこれらのスペクトルの特徴を練り歯磨きの参照スペクトルと比較すると、使用済みの歯ブラシに練り歯磨きの残留物が含まれていることが確認されます。 これは、水道水ですすいだ後でも、歯ブラシの毛の中に歯磨き粉が残っており、長期間使用すると歯磨き粉の量が増えることを示しています。

FTIRデータからどのような特定の情報を結論付けることができるかについての追加の洞察を得るために、練り歯磨きからの成分のリストを取得し、対応する参照スペクトルを比較のために市販のライブラリから選択しました。 リストされた成分の中で、ピロリン酸二ナトリウム、水和シリカ、二酸化チタンなどの選択された成分のFTIRスペクトルを相互参照して、どの練り歯磨き成分が約1082時間の強いピークの原因であるかを判断しました。 XNUMXcm-1。 のスペクトルの積み上げプロット 図2 使用後に剛毛に保持されている主要な成分は、歯磨き粉に配合されて歯垢の除去を助ける微細ゲル研磨剤として機能する水和シリカからのものであることを示唆しています。

フィギュア 1.  新しい歯ブラシのFTIR(S1)(上部の赤)、7日間使用された歯ブラシ(S4)(中央、青)、2か月使用された歯ブラシ(S6)(中央の緑)、およびナイロン12/XNUMXライブラリマッチ(下部、紫の)

フィギュア 2。 新しい歯ブラシのFTIR(S1)(赤)、7日間使用した歯ブラシ(S4)(青)、2か月使用した歯ブラシ(SXNUMX)(緑)、歯磨き粉(紫)、水和二酸化ケイ素(黄色)、二酸化チタン(緑)、ピロリン酸二ナトリウム(紺)

走査型電子顕微鏡(SEM)

走査型電子顕微鏡(SEM)は、さまざまな材料内の微視的構造を視覚化および比較するためのツールとして使用できます。 SEMでは、集束電子ビームがサンプルの表面をスキャンし、材料を構成する個々の原子との電子の相互作用に基づいて応答が生成されます。 監視されている電子相互作用のタイプに応じて、対応する画像は、サンプルのトポグラフィと組成に関する情報を伝えます。 このアプリケーションでは、歯ブラシの毛(ナイロン)と歯磨き粉の残留物の両方が非導電性の材料です。 したがって、十分に解像された画像を得るために、剛毛を金属(金)の薄層でスパッタコーティングして、表面を導電性にした。

SEMによる分析により、予想通り、新しいコントロール歯ブラシの毛(S1)は滑らかで、粒子状物質(図3)。 フル歯ブラシヘッドの低倍率のSEM画像は、分離していて自由に動くことができる毛を示しています。 7日間の中間使用歯ブラシ(S4)は、毛の表面に摩耗が見られ始め、低倍率の画像では、いくつかの個々の毛が互いに付着し始めています(図4)。 2か月の使用後、最も古い歯ブラシの毛(SXNUMX)は、広範囲のほつれと粒子状物質を示します(図5)。 完全な歯ブラシの頭の画像は、いくつかのグループの剛毛がくっついている、または「接着」されて列に詰められていることを示しています。 XNUMXつすべての歯ブラシの比較はで提供されています 図6.

図3.低倍率(上)、高倍率(中)、バルク歯ブラシ内(下)での新しい歯ブラシの毛のSEM分析

図4. 7日間使用した歯ブラシのSEM分析(S4)。 上のXNUMXつの画像は、さまざまな倍率で個々の毛を表示しています。 下のXNUMXつの画像は、さまざまな倍率でバルク歯ブラシ内の毛を示しています。

図5. 2か月間使用した歯ブラシ(SXNUMX)のSEM分析さまざまな倍率)

図6.新しい歯ブラシの毛のSEM分析(画像1)、バルク歯ブラシの新しい歯ブラシの毛(画像2)、7日経過した歯ブラシの毛(画像3)、バルク歯ブラシの7日経過の歯ブラシの毛(画像4)、6 5か月前の歯ブラシの毛(画像6)、および6か月前の歯ブラシの毛(バルク歯ブラシ)(画像XNUMX)

熱重量分析(TGA)

熱重量分析(TGA)では、サンプルが加熱され、対応する重量変化が材料が熱イベントを受けるときに測定されます。 サンプル中の無機物の量は、サンプルが熱分解された後に残る灰の重量パーセントとして見積もることができます。

新しく使用された歯ブラシの毛は、TGAによって室温から900°Cまで分析されました。 加熱後、データは、使用された歯ブラシの毛がはるかに高い量の残留無機材料を含んでいたことを示しました。 このデータは、FTIRスペクトルおよびSEM画像と一致しており、歯磨き粉の形の無機材料の存在が剛毛の中およびその周囲に存在することを示しています。 新しい歯ブラシ(S1)、7日経過の歯ブラシ(S4)、2ヶ月経過の歯ブラシ(SXNUMX)、および歯磨き粉のサンプルのTGA曲線の違いは、 図7。 生後2か月の歯ブラシ(S9.45 = 7%の残留物、栗色の痕跡)には、4日間の使用後の歯ブラシ(S0.78 = 1%の残留物、緑色の痕跡)および新しい歯ブラシ(S0.63 = XNUMX%の残留物)よりもはるかに多くの残留物があります。 、ピンクのトレース)。 TGAは残留物の重量情報のみを提供し、組成情報は提供しないため、別の分析技術であるエネルギー分散型X線分光法(EDS)をTGA灰に対して実行して、その元素プロファイルを決定しました。

フィギュア 7。 TGAサーモグラムのオーバーレイ

TGA ASHのエネルギー分散型X線分光法(EDS)

TGA実験後に残った残留物の化学組成を洞察するために、走査型電子顕微鏡内のエネルギー分散型X線検出器を使用して灰の元素プロファイルを収集しました。 高エネルギー電子ビームがサンプルをスキャンすると、原子内で一連のステップが開始され、最終的にX線が放出されます。 このX線のエネルギーは、それが由来する特定の元素の特徴です。 放出されたX線を検出して測定することにより、灰の元素プロファイルを決定することができます。

データを検討すると、TGA灰サンプルのEDS(図8図10) 歯磨き粉のサンプル(図11)ほとんど同じ要素を含みます。 S1の剛毛からの灰のEDS(図8)は、シリコン(Si)とチタン(Ti)も新しいコントロール歯ブラシに存在することを示唆しています。これは、おそらくナイロンの毛に配合された顔料が原因です。 偶然にも、練り歯磨きの存在の「マーカー化合物」として有用な練り歯磨き自体の成分である水和シリカと二酸化チタンもあるため、これは分析を複雑にします。

ただし、TGAデータから、新しい歯ブラシ自体から残っている灰は最小限(0.63%)であるが、練り歯磨きではかなり(26%)であることに注意することが重要です。 したがって、残留物の1%未満は、剛毛材料自体に起因します。 2か月使用の歯ブラシ(S9)のTGA残留物は7%を超え、最も強いピークはシリコン(Si)であるため、他のデータと併せて、余分なシリコン含有材料が水和によるものであることは理にかなっています。毛の歯磨き粉の残留物からのシリカ。 ナトリウム(Na)、リン(P)、硫黄(S)の存在も、練り歯磨きの他の成分と一致しています。 4日間使用した歯ブラシ(S0.78)の灰分は1%でした。 これは、新しいコントロール歯ブラシ(S4)をわずかに上回っています。 したがって、TGAおよびEDSのデータは、中間使用の歯ブラシ(SXNUMX)の毛は、毛を覆う残留歯磨き粉がそれほど多くないため、それほど硬くはならないことを示唆しています。

フィギュア 8。 S1の新しい歯ブラシのTGA灰のEDS(残りの灰分0.63%)

フィギュア 9。 S4 7日目の歯ブラシのTGA灰のEDS(残りの灰分0.78%)

フィギュア 10。 S2生後9.45か月の歯ブラシのTGA灰のEDS(残りの灰分XNUMX%)

フィギュア 11。 S3歯磨き粉TGA灰のEDS(残り26%の灰化残留物)

結論

私たちの多くが経験する一般的な現象、つまり歯ブラシの毛が時間の経過とともに硬くなる理由を調査するために、マルチテクニックアプローチが採用されました。 FTIRとEDSは、使用期間が長くなるにつれて歯磨き粉の残留物が蓄積することを示しています。 電子顕微鏡画像は、剛毛が機械的に損傷し、長期間の使用で残留歯磨き粉によってますます「接着」することを示しています。 TGAのデータによると、6か月の使用で毛に蓄積する歯磨き粉の残留物は、7日間しか使用されていない歯ブラシと比べて大幅に多くなっています。

いくつかの条件が、時間の経過とともに剛毛が硬くなる原因となります。 練り歯磨きコーティングの存在下でのブラッシングによる機械的作用により、ナイロンの毛がほつれ始め、壊れ始めます。 時間が経つにつれて、これは剛毛が互いに付着する原因となり、ブラッシングの終わりに歯ブラシを水道水ですすぐという行為の効果が低下する可能性があります。 これらの要因により、最終的には毛が硬く硬くなり、ユーザーにとって効果が低下し、通常は新しい歯ブラシを購入する時期が来たことを示します。

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