熱重量分析–フーリエ変換赤外分光法(TGA–FTIR)サービス

アプリケーションノート

Tina HeetderksおよびXinwei Wang博士

はじめに

エポキシ樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリアクリレート、フェノール樹脂、ポリエチレングリコール、ポリウレタン、ポリオレフィン、ポリシロキサン、フルオロポリマーなどの市販の合成ポリマーは、多くの産業分野で広く使用されています。 これらのポリマーは、-CC-、-CO-、-CN-、-CS-、Si-O-結合、およびアルキル、アリール基、-OH、-NHなどの置換基を持つ骨格を特徴としています2など、F、Cl、Brでさらに変更することができます。 空気中、不活性または減圧条件下での熱処理により、Hを含むさまざまな分子種が放出される場合があります2O、NH3、CO、CO2、HCN、HCNO、NOx、 そう2、CSO、HF、HCl、HBr、CH4、C2H4、シラン、シロキサン、フルオロカーボン、ホルムアルデヒド、ホスゲン、フッ化カルボニル、その他の揮発性有機物。 これらの種は、性能の低下と最終的な故障につながるだけでなく、安全性と健康に関する大きな懸念を引き起こします。 そのため、それらのほとんどはEPAによって厳密に規制されています。

これらの種の質量分析同定は一般に真空条件を必要とし、同定は質量の重複と検出と同定を問題にするイオン化収率の低下に悩まされることが非常に多い。 一方、これらの分子種は、450 cm-1 -4000cm-1 赤外線領域(図1)。 実際、FTIRは燃焼排気組成の分析に適した方法です。1

TGA-FTIRは、TGAの強度とFTIRを組み合わせて、材料の特性評価とガス放出のプロファイリングを行います。 サンプルがTGAアナライザーで加熱される際の質量損失を正確に記録し、FTIR機器の長い光路ガスセルに放出された分子種を流すことにより、対応する質量損失から生じる放出された分子種を識別します。 Eurofins EAG Syracuse Labでは、上記のTGA-FTIRセットアップにより、10〜100 mgのサンプルで最大50万分の100〜XNUMX質量損失の高感度検出が保証されます。

図1一般的なアウトガス種のリファレンスFTIRスペクトル

使用事例

TGA-FTIR分析は、ポリアクリロニトリル(PAN)のアウトガス調査で実証されています。 PANは、炭素繊維の前駆体として、熱酸化の安定化、熱分解、黒鉛化を含む一連のプロセスを経なければなりません。 TGA-FTIRは、熱分解の速度論とガス放出プロファイルの強力な洞察を提供します。 図2は、CO、NHを含む熱酸化安定化PANサンプル(Sigma-Aldrich)について、TGA-FTIR機器で取得した時間(温度)ベースのガス放出プロファイルを示しています3、HCN、およびHNCO、すべて非常に危険な大気汚染物質。 インサートは対応するTGAプロファイルであり、熱分解パターンと熱分解速度を示しています。 図3は、脱ガスCO、NHの明確な識別を示しています3、HCN、およびHNCO。

図2 HCN、HNCO、NHのガス放出を示す、熱酸化安定化PANのTGA-FTIRプロファイル3 および350°Cから800°CのCO。 アルゴン雰囲気。 加熱速度10°C /分。 挿入はTGAプロファイルです。

図3ガス放出種のFTIRによる識別。 黒– 500°CでのアウトガスのFTIRスペクトルのスナップショット。 赤– HCN(a)、NHの参照FTIRスペクトル3 (b)、CO(c)およびHNCO(d)、それぞれ。  

一般的なアプリケーション

  • 有害ガス放出の調査分析
  • 水分、有機溶剤、モノマーなどの残留揮発物
  • 新規または未知の材料の特性評価
  • 製品の変形
  • 故障解析

強さ

  • 温度と時間の関数としての質量損失の定量的測定
  • Hなどの危険なガス放出種の調査分析2O、NH3、CO、CO2、HCN、NOx、 そう2、CSO、HF、HCl、HBr、CH4、シラン、シロキサン、フルオロカーボン、ホスゲン、フッ化カルボニル、ホルムアルデヒド、およびその他の有機揮発性物質
  • 直接挿入プローブ-質量分析(DIP-MS)などの真空脱ガス技術と組み合わせると、大きな分子脱ガス種を特定可能
  • 不活性雰囲気(アルゴンと窒素)、および空気、Hなどの反応性ガス雰囲気を含むさまざまな作業雰囲気を許可2/アルゴン、および加湿アルゴン;
  • プログラム可能な温度制御–周囲温度から1000°Cまでの動的加熱と等温保持の柔軟な組み合わせ。 特別なセットアップでは、機器は1500°Cまで上昇できます。

制限

  • 低揮発性ガス放出種の高い検出限界
  • HなどのIR不活性種の検出なし2は、N2、O2、アルゴンなど
  • 大気圧ガス放出試験のみに限定

テクニック比較

残留ガス分析(RGA)。 RGAは10未満で動作する高真空脱ガス技術です。-7 - 10-9 トル この手法は、Hを含む低分子(最大100 amu)の全範囲を定量的に評価するのに適しています2、水分、O2 そして、N2RGAは、一般に、内部の水蒸気含有量を評価するために使用されます。これは、パッケージ化された電子、医療、光学、およびデバイスの信頼性に影響を与えることが知られています。 MIL-STD-883、MIL-STD-750、Method 1018などの試験方法は、DLAラボの適合性要件を満たすために厳密に従う必要があります。

熱脱着ガスクロマトグラフィー質量分析法(GCMS)は、固体試料マトリックスから放出される有機汚染物質の分析に使用されます。 GCMSは、最大1000 amuまでの個々の有機種を分離および識別します。 EAGの熱脱着チャンバー(直径1 1/2インチx長さ4インチ)は、45°C〜300°Cの任意の温度で、通常10〜40時間加熱できます。 揮発性有機成分が検出され、半定量的な結果が提供されます。 検出限界は、コンポーネントあたりXNUMX ngという低さです。 熱脱着GCMSは、低レベルの水分、大気種、またはXNUMX amu未満のその他の小分子を簡単に検出できません。

EAGでのTGA-FTIR

EAGのTGA-FTIRは、基になる信号への浮力の寄与を最小限に抑える信頼性の高い水平デュアルバランスメカニズムを備えたTGA機器で構成されています。 脱ガス種は、キャリアガスによって、PerkinElmer®FTIR分光計に取り付けられた長い光路長FTIRセルに効果的に移動します。 トランスファーラインとFTIRセルは、別々の温度コントローラーを介して加熱できます。

  • TA®SDT Q600:
    • バランス感度:0.1 µg
    • DTA感度:0.001°C
    • 温度範囲:周囲温度から1500°C
    • 加熱速度
      • –周囲温度から1000°C:0.1 –100°C /分
      • –周囲温度から1500°C:0.1 –25°C /分
    • ガス容量:Ar、N2 およびOとの混合物2、H2、およびH2O
    • サンプルサイズ:1 – 150 mg
  • PerkinElmer®FTIR SpectroOne:
    • 波長範囲:450 – 4000 cm-1
    • 解像度:1、2、4 cm-1
  • FTIRセル:
    • 光路長:4.5 m
    • セル容積:0.75 L
  • 温度制御:統合されたデジタル温度コントローラーにより、FTIRセルとトランスファーラインの温度を個別に最大200°Cまで制御できます。
  • ソフトウェア:Perkin ElmerのSpectrum™Timebase

概要

TGA-FTIRは、組成分析および故障分析に広く使用されています。 加熱された長い光路FTIRセルを装備したEAGのTGA-FTIR技術は、目標とする温度および大気環境におけるアウトガスプロファイル、特に大気汚染物質の調査分析に敏感です。 多くのクライアントが問題を評価し、緩和策を講じることを支援してきました。 要約すると、EAGのTGA-FTIRサービスの特徴は次のとおりです。

  • ガス放出または熱分解によるサンプルのµg変化の検出
  • Hなどの分子種を含むガス放出プロファイルの調査分析2O、NH3、CH4、CO、CO2、HCN、HNCO、NOx、 そう2、CSO、HF、HCl、HBr、シラン、シロキサン、フルオロカーボン、ホスゲン、フッ化カルボニル、ホルムアルデヒド、およびその他の有機揮発性物質
  • 動作モード:
    • 標準モード:1000°Cまでの室温、不活性雰囲気
    • 拡張モード:室温は最大1000°C、乾燥または加湿空気を含む反応性ガス雰囲気、H2/ argonなど

脚注

  1. a)Speitel、L.他、「燃焼ガスのフーリエ変換赤外線分析」。 ウェブサイト:http://www.tc.faa.gov/its/worldpac/techrpt/ar01-88.pdf; b)Miser、CS、他、「フーリエ変換赤外分光法による消火試験中のフッ化カルボニル、フッ化水素、およびその他の燃焼副産物の測定」、Procedings of the Halon Options Technical Working Conference-98、アルバカーキ、ニューメキシコ、pp 。190-203、1998; c)Modiano、SH他、「CF8BrおよびC3F3HによるJP-7火災の抑制中の有毒ガス生成のフーリエ変換赤外分光法による定量的測定」、Applied Optics、35(21)、4004、1996年。

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