熱分析テクニック

テクニックノート

EAGの科学者は、材料の特性評価やカスタムスタディの設計に熱分析技術を使用している専門家です。 このアプリケーションノートの詳細 TGA (熱重量分析)、TG-EGA(発生ガス分析による熱重量分析)、 DSC (示差走査熱量測定) TMA (熱機械分析)および DMA (動的機械分析) これらの技術は、詳細な材料の特定、破損解析、変形(リバースエンジニアリング)調査において重要な役割を果たしてきました。

熱重量分析(TGA)

熱重量分析(TGA)

商品説明

TGA 温度または時間の関数として、制御された熱環境におけるサンプル重量の変化を測定します。 サンプル重量(質量)の変化は、化学的または物理的特性の変化の結果である可能性があります。

TGA 固体や液体の熱安定性を調べるのに役立ちます。 高感度微量天秤は、サンプルが加熱されるか、または炉内で等温的に保持されるときのサンプルの質量の変化を測定します。 サンプルを囲むパージガスは化学的に不活性でも反応性でもよい。 TGA機器は、試験中にガスを切り替えて1回の実験で幅広い情報を提供するようにプログラムできます。

一般的なアプリケーション

  • 熱安定性/劣化に関する研究
  • 物理的および化学的変化から生じる質量損失の調査
  • 揮発分/水分の定量
  • スクリーニング添加剤
  • Vアポダイゼーション、昇華
  • 変形/破壊解析
  • 乾燥減量
  • 残留物/フィラー含有量
  • 分解動力学

強さ

  • 小さいサンプルサイズ
  • 最小限のサンプル調製で固体と液体の分析
  • 材料の物理的および化学的変化からの多重質量損失熱事象の定量分析
  • 多重重複質量損失事象の分離と分析

制限

  • TGAがEvolved Gas Analyzer(TGA / MSまたはTGA / FTIRなど)に接続されている場合にのみ、進化した製品が識別されます。

 

発生ガス分析による熱重量分析(TG-EGA)

発生ガス分析による熱重量分析(TG-EGA)

発生ガス分析材料のガス放出と分解は、TGA-IRによって分析されます。 挿入物はTGAプロファイルです。 400°C〜600°Cの発生ガス種のFTIRスペクトルを収集しました。 CO、Hの激しい進化2O、CO2 およびC6H5OHは580℃以上で見ることができます。

商品説明

TG-EGA 計装は、質量の減少または増加をもたらす物理的および化学的プロセスを研究するために使用されます。 標準TGAと同様に、サンプルはプログラムされた温度掃引または等温保持を使用して制御されたガス雰囲気で加熱されます。 しかし TG-EGA さらに一歩進んで、ガス分析計が加熱された移送ラインを使用してTGA炉に接続され、加熱および熱分解の間にサンプルから発生するガスの分析を可能にします。 発生ガス分析器を使用して、オフガスおよび熱分解成分中に存在する化学物質を同定する。

Evolved Gas Analyzerのオプション TG-EGA 次のとおりです。

  • フーリエ変換赤外分光光度計(FTIR) - 化学種、および場合によっては特定の化合物の識別
  • 質量分析計 - 残留化学物質は具体的に割り当てられていますが、他に考えられる答えがあります

一般的なアプリケーション

  • 熱安定性(劣化)の研究
  • ガス放出および熱分解生成物の同定による制御されたガス雰囲気および温度下での質量変化の監視
  • 微量揮発性物質、脱水剤、添加剤、化学反応、製剤成分、分解メカニズムの分析
  • ポリマー、有機および無機材料の分析

強さ

  • 同時熱重量分析(TGA)と発生した化学残留物のキャラクタリゼーション
  • 小さいサンプルサイズ
  • 最小限のサンプル調製で固体と液体の分析
  • 材料の物理的および化学的変化からの多重質量損失熱事象の検出

制限

  • TGA-FTIRは、Hなどの非極性分子を検出しません。2は、N2、O2
  • 製品ガスのTGA-FTIRスペクトル識別は、化学族またはクラスに限定される可能性があります。
  • 二次気相反応は生成ガスの同定を複雑にする可能性がある
TG-EGAインスツルメンテーション

 

示差走査熱量測定(DSC)

示差走査熱量測定(DSC)従来のDSC
示差走査熱量測定(DSC)MDSC

商品説明

DSC 固体、液体または半固体のサンプルに対して定量的熱量測定を実行します。 熱流束DSCは、サンプルと不活性参照の間の温度差(T)を測定し、次式を使用してサンプルに出入りする熱流量(q)を計算します。 q = DT / Rここで、 R トランスデューサー(DSCセル)の熱抵抗です。

DSC QシリーズTM モデル(TA Instruments、Inc.)は、セル抵抗と静電容量の校正を適用して絶対熱流を測定します。 この機能により、1回の実験で材料の比熱容量を直接測定することができます。 QシリーズTM 温度と呼ばれる特別な動作モードを備えています 変調された DSC (MDSC)。 MDSCは、線形加熱速度に重ね合わせて正弦波温度変調を適用する。 MDSCは、弱い遷移を測定し、重なり合う熱イベントを分離し、非常に正確な熱容量測定を可能にする強力な技術です。

一般的なアプリケーション

  • 相転移と反応を分析する:融点、結晶化、ガラス転移、硬化温度、デルタH
  • 純粋な化合物と混合物の熱容量を測定する
  • 品質比較(品質管理、不良解析、新材料評価)
  • 未知の材料を特定する
  • 添加剤の配合、配合および効果を評価する
  • 老化の影響を判断し、熱履歴を評価する
  • 結晶化度パーセントの推定
  • 比較的純粋な有機物の純度パーセントを決定する
  • 結晶化に対する硬化または結晶化の速度論と不純物の影響
  • ポリマーブレンドとコポリマーの相分離を決定する
  • 治療の程度を推定します。 残留硬化を測定する
  • 共晶点を評価する
  • 多形材料を特徴付ける
  • 微妙な、弱い、または重なっている相転移を解決する

強さ

  • 小さいサンプルサイズ
  • 相転移と熱容量の高精度測定
  • 非常に正確な温度制御(等温ホールドおよび加熱/冷却ランプ)
  • プログラム可能なシーケンス
  • 微妙または弱い相転移の高感度測定
  • 重なり合う熱転移を分離する能力

制限

  • 「るつぼ」または皿の底面に対して比較的平らに広がる表面を持つサンプルに最適です。
  • 相転移と同じ温度域で分解が起きると正確なデータが得られない(融解など)
  • 正確な測定のために、サンプルの質量は皿の中で一定に保たなければなりません。 それはテストの間に蒸発または昇華によるサンプルの損失がないことを意味します
示差走査熱量測定(DSC)

熱機械分析(TMA)

熱機械分析(TMA)

商品説明

TMA 機械的負荷の下で粘弾性材料の物理的性質を温度と時間の関数として研究するために使用されます。 測定は、サンプルに力を加えるプローブによって、圧縮モードまたは張力モードのいずれかで実行されます。

典型的な粘弾性材料は傾斜温度と共に体積変化を示す。 サンプルの寸法が変わると、プローブは上下に移動し、移動距離はプローブに結合されたトランスデューサによって正確に測定されます。 サンプル長さの測定された変化は、収縮、膨張、膨潤および軟化のような特性と相関する。

TMA 技術は、関心のある特性を測定するための正しいプローブおよび条件の選択を含む。 一般的なプローブ構成は次のとおりです。

  • 圧縮型の力:プローブはプラットフォーム上にマウントされたサンプルの上に置かれます。 接触面積(プローブチップの形状)と力の選択に基づいて膨張、収縮、または軟化を監視するために使用されます。
  • 張力型の力:フィルムまたはファイバーのサンプルを固定台とプローブの間に固定します。 膨張、収縮および軟化を測定するために使用されます。

一般的なアプリケーション

  • ポリマーの軟化点(Tg)を求める
  • ポリマー、複合材料、セラミックス、無機物、金属の熱膨張係数(CTE)を測定
  • ガラス状態(Tg以下)とゴム状態(Tg以上)のポリマーのCTE差を特徴付ける
  • 熱可塑性樹脂または熱硬化性ポリマーのTgに対する物理的老化、架橋または後硬化の影響の研究
  • 動作温度および荷重における部品の寸法安定性を決定する
  • 配向フィルムの収縮特性
  • 荷重方向の関数として、フィルムまたは層状複合材料の収縮と膨張の違いを評価します。「縦」と「横」、または「面内」と「面外」
  • 寸法変化時の変化荷重を評価するために力または傾斜力
  • 等ひずみ:材料が加熱されている間、一定のひずみを維持するのに必要な力を測定

強さ

  • 小さいサンプルサイズ
  • 低力範囲
  • 力の変化:線形および段階的
  • プログラム可能な温度:(1)連続加熱および冷却サイクル、(2)等温

制限

  • 平行面と均一な厚さが必要
  • 浸透のためのかなり平らなサンプル
熱機械分析(TMA)

 

動的機械分析(DMA)

動的機械分析(DMA)

商品説明

ポリマーは2つの方法で運動エネルギーに反応します:(1)形状回復に重要な弾性応答と(2)機械的エネルギーの分散と破損防止に不可欠な粘性応答。 動的機械分析(DMA)は、機械的力が小さい条件下で粘弾性特性と呼ばれるこれらの応答を調べるために使用されます。

ポリマーの粘弾性は温度と時間に依存します。 ポリマーの剛性および弾性に対する温度の影響を調べるために、制御された加熱および/または冷却がDMA機器に組み込まれている。 ポリマーを機械的に変形させるために使用される試験速度または時間尺度は、永久変形に対する抵抗に対する時間(または周波数)効果の研究を可能にする。 力、温度、時間または周波数のパラメータの戦略的使用を通して得られた知識は、現実世界の用途におけるポリマー性能を予測するための基礎を提供する。

DMAは、固体高分子材料の機械的試験にクランプシステムを利用する。 ポリマー試験サンプルは、最初に、選択したクランプタイプで機能するような形状にトリミング、カット、または成形する必要があります。 ポリマーサンプルのクランプ選択は、特定の研究タイプに最適なタイプの機械的運動を与えることに基づいています。

  1. テンション(ストレッチ)
  2. 圧縮(プッシュ)
  3. たわみ(曲げ)
  4. せん断(試料表面に平行な動き)

すべてのDMAクランプ構成は、試料を取り付けるために使用される可動クランプおよび1つ以上の固定クランプを特徴とする。 可動部分は力を加え、それを伸張、屈曲、剪断または圧縮することによって試料を変位させる。 クランプの種類によっては、クランプを動かす前にサンプルに初期の小さい力を加える必要があります。 これは、動的試験を通して、試料を緊張状態(テンション)に保つか、または可動クランプと試料との間の接触(圧縮、XNUMX点曲げ)を維持する。

動的試験では、正弦運動が可動クランプによって試料に加えられる。 材料の周期的変位が指定された力で発生すると、正弦波応答の振幅が測定されます。 材料の応力とひずみの応答は、サンプルの形状と寸法、および正弦波入力と応答の間の位相角に基づいて計算されます。

ポリマーを含む粘弾性材料の応力とひずみの値は、温度、時間、周波数、および加えられた振動振幅の関数です。 ただし、動的テストでは、測定値を振幅とは無関係に保つことをお勧めします。 したがって、DMA法の開発は、材料の線形粘弾性範囲(LVR)内の振幅パラメータを選択するための振幅掃引を組み込んでいる。 ほとんどの材料では、LVR内での動作を保証するために、1%未満のひずみ振幅が推奨されます。

DMAで測定された位相角は、応力とひずみの三角方程式を導き出すために使用されます。 これらの方程式の数学的な導出はこの論文の範囲を超えています。 ただし、応力とひずみの関係は位相角、つまりポリマーの応答がひずみ入力よりどれだけ遅れているかによって異なります。 位相角を組み込んだひずみに対する応力の三角関係は、サンプル応答が機械的入力に対してどれだけ同相および異相であるかを表す3つの量を与える。

これらは、次のとおりです。

  • E '=貯蔵弾性率
  • E″ =損失弾性率
  • E '' / E '= tanδ

サンプルを剪断モードで試験するとき、貯蔵弾性率および損失弾性率はそれぞれG 'およびG' 'として表される。 そしてtanδはG” / G 'となる。

貯蔵弾性率(E 'またはG')は、負荷サイクル中に材料によって貯蔵された機械的エネルギーに対応する。 その結果、貯蔵弾性率は、負荷中のポリマーの剛性および形状回復に関連する。 損失弾性率(E”またはG”)は減衰挙動を表し、これは内部分子運動を通して機械的エネルギーを分散させるポリマーの能力を示す。 比較すると、タンデルタは比E” / E 'である。 タンデルタのピーク最大値は、分子構造に応じて、材料がゴム流、永久変形、またはその両方と一致する長距離協調分子運動を示すガラス転移(Tg)を最もよく表す。

一般的なアプリケーション

  • 「粘弾性スペクトル」を調べます。これは、温度(および時間)に依存する弾性率が硬い/硬いから柔らかい/ゴム状に変化することを示します。
  • ポリマーのガラス転移点(Tg)を求める
  • 周波数の関数としての弾性(貯蔵)弾性率の変化の研究
  • 「減衰」を特徴付ける:内部運動による機械的エネルギーの散逸(損失弾性率、タンデルタ)
  • ポリマーの比較解析と破壊解析
  • ポリマーブレンドまたはコポリマーの相分離の研究
  • 機械的性質とTgに及ぼす物理的老化、架橋または後硬化の影響を決定する
  • 時間 - 温度重ね合わせ(TTS):いくつかの戦略的DMAテストを使用してより広い周波数(またはより長い時間)範囲にわたって材料の挙動を予測する

強さ

  • ひずみ掃引:一定温度で線形粘弾性性能の領域を見つけるためにひずみ振幅の範囲を使用します
  • 周波数掃引:機械的特性に対する周波数の影響を判断するためにさまざまな振動速度を使用
  • 温度傾斜または等温条件:機械的応答に対する温度の影響を研究するための精密加熱および冷却
  • 様々な変位モード:1)薄膜や繊維の引張(伸び)。 2)充填剤入りおよび結晶質ポリマー、熱可塑性樹脂、架橋ポリマー、エラストマーおよび複合材料用の曲げ(曲げ)。 3)軟質フォーム、ゲル、ゴムのせん断
  • 制御された力/変位モード:瞬間的な力または変位を加えた後の機械的応答を測定する非振動試験。1)クリープ/回復。 2)ストレス緩和

制限

  • 幾何学的に均一な試験片
  • 試験片は、介在物、気泡、亀裂がないようにしてください。
  • メソッド開発と特性の統計的平均値を求めるために複数の標本が必要
動的機械分析(DMA)

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