医療機器包装における接着不良の根本原因の決定

アプリケーションノート

はじめに

A 医療機器 無菌包装は、ポリエチレン - エチレンアクリル酸(コポリマー)ヒートシールにおいてポリエチレンに対して接着破壊を起こした。 検出されなければ、これらの種類の失敗は無菌性の喪失につながり、患者に深刻な危害をもたらす可能性があります。 癒着の失敗は本質的に化学的なものであることが多く、非常に低レベルの 表面汚染物質。 ポリマーの表面化学を調べるための2つの最も一般的な分析技術は X線光電子分光法(XPS) 飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF-SIMS).

XPSは、元素を検出しそして最近隣化学結合に関する情報を得ることができる定量的技術である。 XPSのサンプリング深度は ~XNUMX − XNUMX nm。 TOF-SIMSは、サンプルの最上位5 nmに元素および分子の高質量分解能マップを提供します。 TOFは表面上の有機化合物を同定するために非常に貴重であり得る。

接着不良の調査では、汚染物質が優先的に片面に移動する可能性があるため、接合面を調べることが望ましいです。 このアプローチはまた、透明材料を含む多層積層体において必ずしも直接的ではない破損の場所を確認するのに役立ち得る。 積層体の概略図を破損経路と共に示す。

図1 PE-EAA  -  PEラミネートの概略図で、故障箇所を示しています。

図1 破損箇所を示すPE-EAA - PEラミネートの概略図。

結果と考察

接着性を改善し、ポリエチレン(PE)の結晶化度を下げるために、エチレンアクリル酸(EAA)をXNUMX%で添加した。 XPSおよびTOF − SIMSを使用して、良好および不良ヒートシール表面を調べた。 故障したヒートシール表面にはXPSが含まれていたが、XPSは表面に炭素と酸素のみを検出した。 ~良好な表面よりもXNUMX%多い酸素(表XNUMX)。 高分解能炭素スペクトルを図60に重ねて示しています。 挿入図は-CHの存在を確認します2 そして両表面に少量のOC = Oがある。 OC = Oはアクリル酸から予想される。 すべての酸素がEAAから来ると仮定すると、Goodヒートシールには予想される3%の量のEAAが含まれますが、Badヒートシールには5%EAAに近い値が含まれます。 故障した表面上の過剰酸素を説明するための第二の可能性があります:それも-CHを含む汚染物質があるかもしれません2 そしてOC = O種。 これら2つの可能性を整理するために、我々は表面上の有機分子を検出し同定する能力を持つTOF-SIMSに目を向けた。

図2良好および不良ヒートシール表面の高分解能光電子放出スペクトル。 挿入図は、EAAに対して弱いOC = Oが予想されることを示しています。

図2 良好および不良ヒートシール表面の高分解能光電子放出スペクトル 挿入図は、EAAに対して弱いOC = Oが予想されることを示しています。

表1 XPSは、良好および不良ヒートシールの結果です。

テーブル1 XPSは、Good and Bad Heat Sealによるものです。

両方の表面はPEを示すイオンを含んでいた(C2H3、C3H5、C4H7など)とEAA(CH3O、C2H5Oなど) しかしながら、Badヒートシールはヒドロキシヒドロシンナメート化合物に特徴的な強いピークも含んでいた(図3)。 そのような化合物は、Irganox(登録商標)ブランドの下で一般的な酸化防止剤である。 図3は、一般的なヒドロキシヒドロケイ皮酸化合物の1つであるIrganox®1010の分子を示しています。 弱いヒドロキシヒドロシンナメートピークが、おおよそXNUMX / XNUMX強度で良好なヒートシール表面上に観察された。

図3良好(下)および不良(上)ヒートシールの陽イオン質量スペクトル。不良シールとして219、233および259 amuでより強いヒドロキシヒドロシンナメートイオンを示す。

図3 不良(上部)および不良(上部)ヒートシールについての陽イオン質量スペクトルは、不良シールについてXNUMX、XNUMXおよびXNUMXamuにおいてより強いヒドロキシヒドロシンナメートイオンを示す。

図4イルガノックス1010分子。

図4 イルガノックス1010分子。

概要

XPSは、良い面と悪い面の両方でアルキル炭素と弱いOC = Oバンドを識別することができました。 定量的な結果は、悪い表面上に高いEAAレベルが存在するか、あるいはおそらく酸またはエステル含有汚染物質の存在を示唆した。 TOF − SIMSの分子特異性は、過剰酸素がEAAからではなく、ヒートシール表面上の高レベルの酸化防止剤から来ることを決定的に示した。 これが癒着不良の根本原因であると結論付けられた。

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