医薬品有効成分の定量化(API)sX線光電子分光法(XPS)による医薬品表面の

アプリケーションノート

はじめに

有効成分の濃度を制御および理解することに関心があります。 医薬品原料(API) そして多くの理由から医薬品粉末表面上の賦形剤。 この関心のうちのいくつかは、サイズがサブミクロン範囲に減少するにつれて表面近くの原子が全原子のかなりの割合を占めるエアロゾルまたはナノ医療用途のために粒子サイズを減少させることによって推進される。 純粋にサイズに基づく懸念に加えて、医薬粒子の外面は、バルクと化学的に全く異なることが多い。 処理は、粒子の表面において他の成分に対する1つの成分の分離またはコーティングをもたらし得る。 これは、今度は、溶解度、溶解速度、安定性、流動性、凝集および結晶化度を含む多数の性能パラメータに影響を与える。 その表面感度、標準のない定量化および最近隣化学結合を決定する能力により、 X線光電子分光法(XPS) 分析するためにユニークに位置づけられている 表面化学 医薬品

考察

この例では、XPSを使用してCOX阻害剤(インドメタシン、C。19H16ClNO4)ポリエチレングリコール - ポリプロピレングリコール - ポリエチレングリコール(Poloxamer XNUMX)およびカルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC)のトリブロックコポリマーで噴霧乾燥した。

この例では、XPSを使用して、ポリエチレングリコール - ポリプロピレングリコール - ポリエチレングリコールのトリブロックコポリマー(ポロキサマー19)およびカルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC)で噴霧乾燥したCOX阻害剤(インドメタシン、C16H4ClNO407)の量を定量します。

光電子スペクトルは、試料中に予想される元素(C、O、N、ClおよびNa)ならびに未知の供給源からの少量のSiについての明確なピークを示す。 挿入図は、高エネルギー分解能の炭素スペクトルを示しています。 炭素スペクトルでは4つの異なるバンドが検出されます。 最低結合エネルギーバンド(284.8 eV)は-CHからのものです3 インドメタシンの芳香環構造中の炭素と炭素。 XNUMX eVにおける大きなピークは、APIおよび/または賦形剤中に存在するCO、C − ClおよびCN結合に起因する。 〜286.3 eVの弱いピークはNC = Oによるもので、〜X NUMX eVの弱いピークはCOOHによるものです。

光電子スペクトルは、試料中に予想される元素(C、O、N、ClおよびNa)ならびに未知の供給源からの少量のSiについての明確なピークを示す。

インドメタシンの%は、その物質からのみ生じるN(またはCl)の測定量から決定される。 ナトリウムはCMCの量を定量化するために使用されます。 ポロキサマーXNUMXは差によって決定される。 この試料の表面のインドメタシンの原子分率はXNUMX%であった。 製剤中のAPIの目標(バルク)装填量はXNUMX%であり、ポリマー上の薬物の高度の表面被覆率を確認した。

医薬品の均質性をチェックすることにも関心がありました。 下図はXPSで取得したX線誘起電子顕微鏡写真です。 イメージは、 走査型電子顕微鏡 集束電子ビームが試料表面を横切ってラスター走査される間に二次電子が集められる。 この場合、二次電子を収集しながら、5µmのX線ビームを表面全体にわたってラスター化します。 5つの個々の粒子からの結果は以下の表に要約されている。 分析した粒子間で薬物濃度はXNUMXx以上変化した。 しかしながら、5個の粒子上で検出された平均インドメタシン濃度(XNUMX%)は、数十個の粒子の大面積分析で見出された量(XNUMX%)とよく一致した。

医薬粉末中の様々な成分の表面濃度を理解することは、溶解度、溶解度、安定性、流動性、凝集および結晶化度などの性能パラメータを制御するために重要です。

我々はXPSを用いて、個々の粒子の外面に存在するAPI(インドメタシン)および2つの賦形剤(カルボキシメチルセルロースナトリウムおよびポロキサマーXNUMX)の量を定量する。 平均的な表面組成のスナップショットを得るために、そして個々の粒子について分析するために分析をまとめて行い、表面の化学的均一性を評価した。 医薬粉末中の様々な成分の表面濃度を理解することは、溶解度、溶解度、安定性、流動性、凝集および結晶化度などの性能パラメータを制御するために重要です。

我々はXPSを用いて、個々の粒子の外面に存在するAPI(インドメタシン)および2つの賦形剤(カルボキシメチルセルロースナトリウムおよびポロキサマーXNUMX)の量を定量する。

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