XPSとSIMSを用いたALD膜中の水素、炭素、酸素および鉄汚染測定

アプリケーションノート

半導体用の汚染物質

  • ALDは、H、C、Oおよび金属を多く含むフィルムを製造することができる。
  • 高レベルのH、C、O、および金属は、ほとんどの場合望ましくありません。 半導体 フィルム。
  • 改善されたプラズマ源は減らす 汚染 窒化物ベースのALD成長膜[1]。
  • (例:XPS 一般的に正確な組成プロファイルに使用されます。 しかしながら、X、N、およびX以下のH、C、およびO濃度の場合、XPSはバックグラウンド制限となる。
  • SIMS 正確なH、CおよびOプロファイル5 at%以下には分析が必要です。
  • Feのような微量金属は1E15 / cmまで測定可能3 .

XPSデプスプロファイリング

コンポジションデプスプロファイル

光電子放出強度は表面化学にほとんど依存しない。 強度は主に表面濃度に依存します。 したがって、XPSは非常に優れた定量的な定量値を提供することが知られています。 組成測定。 深さプロファイルは、分析サイクルを用いて表面を交互にスパッタエッチングすることによって行われる。 結果は、材料に関係なく、良好な定量化を伴う濃度対深度プロファイルです。 しかしながら、材料によっては、ある元素を他の元素よりも優先的にスパッタリングすると元の組成が変化することがある。

XPSデプスプロファイリング
ALDフィルムの組成に対するXPS

ALDフィルムの組成に対するXPS

  • サンプルXNUMXの組成プロファイルは、In、AlおよびNに対して良好な精度を有するであろう。酸素置換窒素を示す表面におけるプロファイルは、おそらく現実的である。
  • サンプルXNUMXは、AlGaN層を通るNの不均一分布を示す。 基板GaNは、スペクトル干渉のために定量化されない。

ALD膜中の炭素と酸素に対するXPS

  • ALD膜は成長中に比較的高レベルのH、CおよびOを取り込む傾向がある。
  • ALDフィルム組成は、その本質的に定量的な性質のために、一般にXPSによって測定される。 そのため、XPSによるCおよびOプロファイルがよく見られます。
  • XPSは高いCとOの背景を持っています。 %での10のレベルはおそらく本物であり、%での5のレベルは本物である可能性があり、そして%での2-3はおそらくバックグラウンドです。
  • サンプル210は、Cが10 at%、Oが2〜6 at%であることを示しています。Cは実数で、Oはバックグラウンドです。
  • サンプル219は、Cが2 at%、Oが6〜8 at%であることを示しています。CとOはどちらもバックグラウンドの影響を強く受けています。

ALD分析のためのテクニック

XPS(X線光電子分光法)

  • XPSは、LiからUまでの要素にサーベイ分析機能を提供します。
  • 結合エネルギー測定は酸化状態情報を提供する
  • 深さプロファイルは本質的に定量的であり、優先的なスパッタリング効果を受ける

SIMS(二次イオン質量分析)

  • SIMSは、ppmからpptの検出限界でHを含む周期表のすべての元素を検出することができます。
  • 深さプロファイルは、層構造、ドーパントおよび汚染物質を示します。
  • 1.2 nmから10 µmまでの層をプロファイルできます。

SIMSデプスプロファイリング

微量元素の深さプロファイル

SIMSは、Hを含む周期表の各元素に対してppmからpptの検出限界を有する。一次イオンビームスパッタは試料表面からスパッタエッチングし、両方とも試料材料からイオンを生成し、それを元素を決定するために質量分析することができる。 スパッタエッチングは、深さのあるサンプリングを可能にするクレーターを形成する。 SIMSの定量化は規格によって異なります。 規格は、同じマトリックス材料の中に関心のある要素を持たなければなりません。 定量化は通常、%からトレースレベルまでの1から有効です。

ALD膜中の炭素と酸素のSIMS

ALD膜中の炭素と酸素のSIMS

  • SIMSは、薄膜に対する高深度分解能と、H、CおよびOに対する非常に良好な検出限界とを兼ね備えており、SIMSはALD汚染物質深度プロファイリングにとって非常に良好な選択である。
  • Hの検出限界は1E17 at / cmです3。 Cの検出限界は2E15 at / cmです3。 Oの検出限界は1E15 at / cmです3.
  • H、CおよびOの検出限界は、優れた真空システム、高いスパッタ率、およびこれらの元素に対する優れた感度のために非常に優れている。
  • サンプルXNUMXおよびXNUMXにおいて報告されたCおよびOの濃度は、バックグラウンドをはるかに超えている。
ALDフィルムの合成用SIMS

ALDフィルムの合成用SIMS

  • EAGは 'PCOR-SIMS'と呼ばれるプロトコルを開発しました。 我々は層構成を測定するためにSIMS測定それ自身を使用する。
  • 測定対象のドーパントまたは汚染物質に対して正しい感度係数を使用できるように、組成を測定します。
  • すべてのデータポイントで組成を測定しているので、すべてのデータポイントで正しい感度係数を使用できます。 結果はポイントごとの正しいSIMS - またはPCOR-SIMSです。
SIMSによるH、C、O、およびFeプロファイル

SIMSによるH、C、O、およびFeプロファイル

  • H、CおよびOは、非常に優れた深さ分解能および非常に優れた検出限界と共に測定することができる。
  • 微量金属プロファイルは別の測定を必要とします。 ここで見られるプロファイルはオーバーレイです。
  • 成形する金属の選択は、使用される堆積装置および前駆体ガスに依存する。

ALD分析における背景の源

H、C、N、およびOからのバックグラウンドは、機器の真空システム内の残留ガスに由来します。 ガスがサンプル表面に到達し、表面に付着する可能性があるフードは、ガス、サンプル材料、および表面の状態によって異なります。 新しくスパッタされた表面は、ガス付着の可能性を高めます。

XPSの背景

XPS深さプロファイリングでは、表面がスパッタエッチングされ、スパッタが停止し、分析サイクルが始まります。 分析サイクルの間、真空からのガスは表面に蓄積する可能性があります。

SIMSの背景

動的SIMS(TOFを除く)では、表面は連続的にスパッタされ、したがってバックグラウンドは残留ガス到着速度とサンプルスパッタ速度との間のバランスである。 サンプルスパッタ速度は残留ガス到達速度よりはるかに高いので、動的SIMSバックグラウンドはXPSより数桁低い。

考察

深さプロファイル分析のためのXPSの選択

  • フィルム組成には、XPSが適しています。 元素の定量化は材料に関係なく同じなので、定量化の精度はすべての材料で優れています。 しかしながら、一方の元素が他方の元素よりも優先的に除去され、表面組成が変化するような優先的スパッタリングに注意しなければならない。
  • 大気中の元素CとOの場合、XPSは10 at%までの濃度で優れた定量精度を提供できます。 低濃度では、機器のバックグラウンドが測定に影響を与え始めます。

深さプロファイル分析のためのSIMSの選択

  • 大気中の元素H、C、Oに対して、SIMSは優れた検出限界を提供します。 背景は、ALDの正確なプロファイルの問題ではありません。
  • 金属不純物をプロファイリングして正確に定量することができます。
  • フィルム組成については、材料系が標準で較正されている場合、SIMSは定量化を提供できます。
  • 非常に薄いフィルムは、高深度解像度プロトコルを用いてプロファイリングされ得る。 2nm以下のフィルムでも実際の分布情報を抽出するプロファイルを作成できます。

参考文献
[XNUMX] C.オズギット - アクガン、E.ゴールデンバーグ、A.Kemal OkyayおよびN.Biyikli、J.Mater。 Chem。 C 1(2)2014。

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