薄膜の密度の決定

アプリケーションノート

Daniel JD Sullivan、Ph.D、Patrick Davis、Greg Strossman、Daniel Tseng、Ph.D

薄膜は、多くのハイテクデバイスや消費者製品で広く使用されています。1,2 それらの使用の理由は大きく異なりますが、主にそれらの物理的、機械的、電気的、熱的または装飾的な特性によるものです。3,4

これらのフィルムの品質と一貫性は、これらの材料の製造業者とユーザーにとって大きな関心事です。 重要なフィルム特性のXNUMXつは密度です。5,6 このペーパーでは、このようなフィルムの密度を測定するために最もよく使用されるプロセスについて説明します。 元素組成と膜厚も決定することができ、また議論されます。

X線蛍光分光法(XRF)を使用してフィルムの厚さと組成を決定することは、フィルムの面密度と元素組成を決定するラザフォード後方散乱分光法(RBS)と連動しています。 興味深いXNUMX番目の手法は、膜厚を直接測定できるデュアルビーム集束イオンビーム(DB FIB)です。7,8,9 これらの技術を組み合わせて、フィルムの元素組成、厚さ、密度を提供します。

サンプル調製:

この調査で使用したサンプルは、金の薄層でコーティングされた10セントの硬貨です。 このフィルムはデモンストレーション目的でのみ使用され、要求の厳しい電子または半導体アプリケーションに使用される最先端のフィルムほど均一ではありませんが、実際のフィルムおよびフィルムで行うことができる技術と測定の良い例ですスタック。 どの手法でもサンプル前処理は必要ありませんでした。

XRF測定は、コインの両面でいくつかの場所で行われました。 RBS測定とDB FIB断面は、XNUMXつの場所でのみ作成されました。

取得した情報:

光学顕微鏡により、大きな亀裂、変色、全体的な汚染などの主要な欠陥がないかデバイスを検査できます。 分析前にサンプルを文書化するためによく使用されます。 明視野と暗視野または混合を使用して、ピット、スクラッチ、または粒子など、さまざまなタイプの特定の表面の特徴を調べて文書化できます。

XRFはX線を使用して材料の蛍光を励起します。 蛍光の波長は、サンプルに存在する種を示し、蛍光の強度を使用して元素組成を決定できます。 層の厚さは、平らなサンプルでも決定できます。 検出限界は通常、ほとんどの元素でPPM(XNUMX万分のXNUMX)の範囲ですが、これは原子番号によって異なります。

ラザフォード後方散乱分光法(RBS)では、MeVアルファ粒子(He核)がサンプルに衝突し、散乱イオンのエネルギーが測定されます。 得られた日付は、元素組成と層構造を決定するためにモデル化されます。 フィルムの面密度も測定できます。 この手法では、フィルムの厚さがわかっている場合は密度を決定でき、その逆も可能です。密度がわかっている場合は、フィルムの厚さを計算できます。

デュアルビームFIBを使用すると、薄膜層の断面図を作成して、後続のin situ SEM検査で直接膜厚を測定できます。 界面およびフィルム全体を画像化して、界面の鋭さを調査し、ボイド/欠陥が存在するかどうかを判断することもできます。 DB FIB断面は、サンプルのアクセス可能な任意の場所で作成できます。

表1.テストマトリックス

方法 取得した情報 コメント
光学顕微鏡 サンプルのカラー画像、寸法測定。 〜2500×に制限されています。 可視光のみを検出します。
WDXRF 元素組成と膜厚 最小サンプリング領域は直径0.5 mmです

PPM検出制限

RBS 深さ2ミクロンまでの元素組成。 元素の面密度と計算された膜厚。 標準は必要ありません。
DB FIB サンプルの断面を直接イメージングできます。 標準ツールで最大100,000倍の倍率で被写界深度が深いグレースケール画像。 小面積カット。 サンプル内のその50つの平面のみを示しています。 約XNUMXミクロンの限られた深さ。

各テストの結果:

この場合の光学イメージングは​​、サンプルを文書化し、分析前に検査するためにのみ使用されました。

図1:DB FIB後のサンプルの光学画像。

XRFは、ppm検出限界で、フィルムおよび下にある基板にも存在する元素を検出するために使用されます。 このデータと金が上にあるフィルムに含まれていることを知ることで、フィルムの厚さを決定する計算を行うことができます。 金コーティングの全体的な均一性を決定するために、いくつかの場所が分析されました。

図2:XRFスキャンは、サンプルに存在する元素を示しています。

表2.ゴールドコーティング(前面)

素子 コーティング(wt%) 基質(wt%)
Au 100
Cu 73.9
Ni 25.7
Co 0.019
Fe 0.059
Mn 0.30
Zn 0.042

表3.表面層と基板の元素組成、コーティングは純金。

    基板 基板
Au Cu Ni
nm 聖Dev。 RSD(%) wt% wt%
スポット1 98 0.29 0.30 75.4 24.6
スポット2 87 0.49 0.56 75.1 24.9
スポット3 112 0.33 0.29 75.2 24.8

表4. Au厚さ標準からのキャリブレーションを使用して1mmエリアで定量化

コーティングの厚さが不均一です。 各分析は、各場所で3回繰り返されました(RSDは繰り返し測定から決定されることに注意してください)。 WDXRFは優れた精度を備えており、厚さのサブnmスケールの違いを測定できます。

図3:最適なモデル化データを含むRBSデータ。 次に、データへの最適な適合を使用して、フィルムの深さプロファイルと面密度が計算されます。

  RBS
厚さ[nm]
原子濃度
[at%]
想定された
密度[at / cc]
    Ni Cu Au  
層1 82 100 5.90E22
BULK 26.5 73.5 8.63E22

表5. 4.85e17原子/ cmの空間密度を示すRBS元素組成2

このフィルムの平均厚さは、デュアルビームFIBで70 nmと測定されました。 DB FIBにマウントされたSEMを使用して直接測定すると、フィルムは粗く、標準偏差は8 nmです。

図4:サンプルの金層のDB FIB断面(赤い矢印を参照)により、層の厚さを測定できます。

金フィルムの密度は、RBSから得られる面密度と、XRFまたはDB FIBのいずれかからの層の厚さを使用して計算できます。 XRFは、より広い領域にわたって平均厚さを示しますが、DB FIBは、はるかに小さい特定の場所での膜厚と変動を示します。

金の原子量を使用して、3.2707×10-22 g / atom、これは22.6-24.0 g / cmの範囲になります3 金の一般的な密度19.3 g / cmに比べて3 (下記の表を参照)。

空気密度(atom / cm2) 厚さ 原子密度(atm / cm3) 計算密度g / cm3
4.85×1017 70 87 nmの 6.91 X1022 22.6-24.0

概要

製品に薄いフィルムを使用するには、フィルムの特性に関する知識が必要です。 この論文は、フィルムの組成、厚さ、密度を決定する手順を説明します。 サンプルのさまざまな場所で使用されるXNUMXつの手法は、さまざまな厚さを提供しました。 このサンプルを確認したところ、金のコーティングの厚さが非常に変動していることがわかりました。 技術の分析が繰り返され、個々の場所で非常に再現性の高い結果が得られましたが、分析された領域全体にわたるサンプルの変動は、コーティングの不均一性を示しました。

膜厚と組成を決定する別の手法がありますが、このアプローチには、特定の場所での(DB-FIBを介した)厚さの直接測定と優れた検出限界(XRFを介した)による元素組成決定と平均厚さの利点があります。より広いエリア。 次に、RBSは空間密度を測定し、最終的にフィルム密度を提供する機能を追加します。 この手法の組み合わせにより、平均の厚さ測定と特定の領域の測定を行い、フィルムの厚さのばらつきをよりよく理解できます。

薄膜のその他の特性は、AFMによる粗さ、XRDによる応力とテクスチャ、SIMSによる微量汚染、EBSDによる粒子構造、XPSまたはAuger Electron Spectroscopyによる表面構成など、追加の手法で調査できます。

参照:

  1. A. VoevodinおよびJS Zabinski、Thin Solid Films 370(2000)223
  2. 松島知明、…和佐清隆、 スパッタリング技術ハンドブック(第XNUMX版)、2012。
  3. カレテロ、E。 Alonso、R.高温用途向けの金属および誘電体薄膜の光学干渉に基づく半透明の装飾コーティング。 コーティング2018、 8、183。
  4. グールドRD、カサップS.、レイAK(2017)薄膜。 In:Kasap S.、Capper P.(eds)Springer Handbook of Electronic and Photonic Materials。 スプリンガーハンドブック。 スプリンガー、チャム。
  5. グールドRD、カサップS.、レイAK(2017)薄膜。 In:Kasap S.、Capper P.(eds)Springer Handbook of Electronic and Photonic Materials。 スプリンガーハンドブック。 スプリンガー、チャム
  6. LOVELL、S.、ROLLINSON、E.真空蒸着金属の薄膜の密度。 自然218、1179〜1180(1968)。
  7. X線蛍光による薄膜の特性評価、 C.フアン、1年6月1989〜XNUMX日にシカゴ、イリノイ州シカゴで開催される分析化学および分光学学会の年次総会で発表された招待論文。
  8. Abiodun E. Adeoye、Emmanuel Ajenifuja、Bidini A. Taleatu、およびAY Fasasi、「化学スプレー熱分解によって堆積された薄膜のラザフォード後方散乱分光分析と構造特性」、Journal of Materials、vol。 2015年、記事ID 215210、8ページ、2015年。
  9. ] J. Orloff、M。Utlaut、L。Swanson、高解像度集束イオンビーム:FIBおよびそのアプリケーション、初版、Kluwer Academic / Plenum Publishers、ニューヨーク、2003年

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