ETV–ICP–OESを使用した先端材料中の微量および超微量汚染物質の測定

アプリケーションノート

アッバス・ファハミ博士 カロル・プティエラ博士

はじめに

高度な技術により、材料のさまざまな特定の特性における微量および超微量レベルの不純物を特徴付けるための高感度、精度、および分析時間に関する強力な分析手法の開発と使用に対する需要が急増しています。 ここでは、炭素、シリコン、および炭化ケイ素に基づいた高性能材料の純度検証のための非常に高感度の固体サンプリング手法として、誘導結合プラズマ発光分析(ICP-OES)と結合した電熱蒸発(ETV)を紹介します。

これらの材料は、リチウムイオン電池、燃料電池、オプトエレクトロニクスおよびマイクロエレクトロニクス、浄水、光ファイバー、スピントロニクス、耐火物、電気自動車などに役立つ優れた特性により、幅広い技術革新的な用途と技術的重要性を持っています[1-2 ]。 材料の純度に応じて、新しい市場の将来の範囲も特定できます。 したがって、微量および超微量元素の含有量およびその他の化学的パラメーターは非常に重要です。 高性能材料の純度評価のための従来の分析技術は非常に時間がかかり、多くの場合、特に湿式化学手順によるSiCの分解には時間がかかります。

この研究では、ハロゲン化試薬を使用して耐火物のより揮発性の高いハロゲン化物を形成する場合、ETV-ICP-OESが低揮発性分析物、特にCr、Ti、V、Zrなどの炭化物形成元素の測定にも適用できることを実証しました要素。 ETV-ICP-OESプロセス全体を図1に示します。 定量的な化学分析には、通常、標準物質(CRM)および標準水溶液を認証したさまざまなトレーサブルなキャリブレーション戦略を使用できます。

図1。 ETV-ICP-OESシステムの図。

操作手順

採用されたETVの操作条件は、すべてのサンプルで1700°Cの気化温度でした(表1)。 さまざまな温度プログラムを使用して、要素を時間内に分離し、潜在的なスペクトル干渉を最小限に抑えることができます。 固体または液体のサンプル(固体の場合は<1〜50 mg、液体の場合は最大50μL)を、電子的にプログラム可能な加熱サイクルを使用して抵抗加熱する、熱分解コーティングされた高純度グラファイトボートに入れます。 ボートはETVユニットで最大3000°Cの温度に達することができます。 純度99.996%のアルゴンを、ETVデバイスの保護、キャリア、およびバイパスガスとして使用しました。 分析対象物は、ハロゲン化モディファイアガスUN1028 R12(CCl2F2)の存在下で気化され、ICP(PerkinElmer、Avio 500)に直接輸送されて励起され、発光分光計によって検出されます。 ETVは一定のサンプル導入率を提供せず、血漿に導入されるサンプルの量は時間とともに変化するため、この方法では強度が変化する過渡信号が生成されます。 特定の要素の典型的な過渡信号を図2に示します。

図2。 グラファイト(BAM-S009)および炭化ケイ素(BAM-S003)のAl、B、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni、Ti、V、およびZrの時間放出プロファイル。

較正

校正には、認定標準物質であるグラファイト(BAM-S009)と炭化ケイ素(BAM-S003)を使用しました。 較正曲線は、図3および4に示すように、ブランク信号を含む3種類のグラファイトおよび炭化ケイ素粉末の質量に基づいて取得されました。 キャリブレーションは線形傾向を示し、相関係数はすべての分析対象物について0.951-0.999の範囲でした。 発光シグナル測定の精度(ピーク面積)は、グラファイトと炭化ケイ素でそれぞれ5反復(n = 5)の20および13検体について計算され、ほとんどの検体で2.6%– 35.3%RSDの範囲でした。

図3。 3つの異なるグラファイト(BAM-S009)質量(10、20、および30 mg)の検量線と%SD。

図4。 3つの異なる炭化ケイ素(BAM-S003)質量(2、4、および6 mg)の検量線と%SD。

ケーススタディ

核グレードのグラファイトおよび炭化ケイ素粉末サンプルの調査元素の定量化のために、各サンプルの〜5 mgをグラファイトボートに直接秤量し、ETVに移してから、R1ガス下の表12に示された加熱プログラムを適用して蒸発させました2.0 mL min-1で。 反応ガスとしてのR12(CCl2F2)は、最も一般的に使用されるハロゲン化合物の1つです。 このガスは700°C付近の温度で分解し、CF2、CF3Cl、CF4、およびC2F4ラジカルを生成します。ラジカルは、分析物の揮発性ハロゲン化物への変換を促進し、最終的にクラスター形成の結果として分析物の輸送を増加させます[3]。 図5および6は、ETV-ICP-OESで定量化された核グレードグラファイト(NBG-18)および炭化ケイ素粉末中の揮発性元素の濃度を示しています。 ETV-ICP-OESによる結果は、グロー放電質量分析(GDMS)によって得られた結果と比較され、ETV-ICP-OESメソッドが検証されます。 導出された結果はGDMS値とよく一致することがわかり、微量および超微量成分の分析にこの新しいメソッドの適用性が示されました。

図5。 ETV-ICP-OESおよびGDMSによって定量化されたグラファイトパウダー(NBG-18)のより揮発性の高い元素の濃度。

図6。 ETV-ICP-OESおよびGDMSで定量化された炭化ケイ素粉末中のより揮発性の高い元素の濃度。

結論

ETV-ICP-OES技術により、核グレードのグラファイトおよび炭化ケイ素粉末マトリックス中のいくつかの分析物の迅速な測定が実証されました。 調査されたすべての放射プロファイルは、0.951-0.999の範囲の許容可能な相関係数を持つ直線のキャリブレーションプロットにつながりました。 ほとんどの分析対象物の放射シグナル測定の精度は、2.6%– 35.3%RSD(n = 5)の範囲でした。 従来、他の分析手法では測定が困難であった特定の元素(Ti、V、W、Crなど)の検出は、ETV-ICP-OESで簡単に実行できました。 この手法によって定量化されたグラファイトおよび炭化ケイ素粉末中のすべての分析対象物の濃度をGDMSの結果と比較した結果、ほとんどの分析対象物について非常に良好な一致が得られましたが、固有のリスク(サンプルの汚染や損失、従来のICP OESメソッド)。

参考文献

  1. Medvedev、NS、Shaverina、AV、Tsygankova、Saprykin、A.、Talanta、155(2016)358。
  2. Schäffer、U.、Krivan V.、分析化学のフレゼニウスジャーナル、371(2001)859-866。
  3. Kaczala、S.、Costa、AB、Posselt、EL、Barin、JS、Flores、EM、&Dressler、VL Journal of the Brazil Chemical Society、26(2015)475-483。

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