原子分解能EDS

アプリケーションノート

ロジャー・ダニエル、ヒューストン・ダイカス、マイク・サーモン

薄膜成長の進歩により、原子スケールで構造と化学を特徴付ける必要性が生じました。 多くの場合、インターフェイスの急峻性や組成の分離などの機能は、デバイスのパフォーマンスを理解するために重要です。 走査型透過電子顕微鏡(STEM)は、原子ごとに材料構造を直接観察するためのルートを提供しますが、最近の進歩まで、十分な信号を収集できないため、高分解能分光法が制限されます。 EAG Laboratoriesでは、原子スケールでエネルギー分散型X線分光法(EDX / EDS)を実行できるようになりました。

結果と考察

<110>ゾーン軸に沿って配向されたInGaAsSb超格子の原子分解構造は、図1の画像の黄色い線に対応する強度プロファイルを持つHAADF(Zコントラスト)STEMを使用して示されています。各輝点は、列内の平均原子番号に強度スケーリングされた原子の列。 強度は列内の原子番号と原子の総数に比例しますが、多くの場合、組成情報を抽出することは困難です。 三元または四次システムの場合、いくつかの状況で同じ強度が発生する可能性があります。 たとえば、In-Ga-Al混合カラムは、純粋なGaカラムと同じ強度であるように見える場合があります。

図1:原子分解能で取得されたInGaAsSb超格子のHAADF(Zコントラスト)画像。 サンプルはノースカロライナA&Tの好意で提供されました。

HAADF画像強度のあいまいさを解決するには、分光法を使用して、サンプルと電子ビームの相互作用から生成されたX線を使用して、存在する各元素種にリンクされた信号をマップに提供します。 前世代のEDS検出器では、低信号収集により原子分解能で達成可能な信号が妨げられ、原子スケールマッピングを実行する能力が制限されていました。 最新の技術では、到達可能な信号はおおよそ1桁高く、これらの手法は原子分解能で実行できるようになりました。

図2は、要素の各タイプに対応する色で、超格子構造の繰り返し単位で取得したEDSマップを示しています。 HAADF画像とは対照的に、InSbの界面単層を含む個々のレイヤーが明確に識別され、黒と白のZコントラスト画像に関連する曖昧さがなくなりました。 図2の例で示されているように、EDSはサンプルの極性だけでなく層の組成も明確にします。 原子的に分解されたEDSマップでは信号は明確ですが、信号速度は通常のZコントラスト画像よりもはるかに低くなっています。 したがって、EDSマッピングは、広範な電子ビーム放射に敏感なサンプルへの適用を制限できます。

図2:HAADF(Zコントラスト)画像にオ​​ーバーレイされたGa、As、In、およびSbの元素EDSマップ。 サンプルはノースカロライナA&Tの好意で提供されました。

ユニークな格子サイトを備えたより複雑な構造の場合、原子分解能を使用して、結晶内の各タイプの原子がどこにあるかを判断できます。 たとえば、チタン酸ストロンチウム(STO)とマンガン酸ランタンストロンチウム(LSMO)は、どちらもペロブスカイト(ABO3)構造に属します。 図3は、STO / LSMOインターフェースでのカチオンの原子的に分解された元素信号を示しています。 2番目のパネル(Sr + Mn)と3番目のパネル(Ti + La)からの信号を比較すると、La種とTi種が界面層を形成し、SrとMnに信号が不足していることがわかります。 パネル3および4は、A副格子のLaがSrに置き換わり、B副格子のMnがTiに置き換わる2層にわたるAおよびBサイトの信号を示しています。 最後に、インターフェイス全体の元素分布を示す複合マップを作成できます。

図3:STO / LSMOインターフェース全体の原子構造を解決するEDSマップ。左側に異なる組み合わせの元素マップ、右側にペロブスカイト結晶構造を示す概略図。

多くの原子スケールの欠陥では、化学的分離が生じます。 MgドープGaNの例では、材料全体にMgが均一に分布するのではなく、欠陥複合体が形成されて転位が発生します。 図4は、MgドープGaNサンプルと、バルクGaNに対応する赤いボックスと、格子欠陥を示す緑のボックスを示しています。 原子的に分解されたEDSを使用すると、欠陥はMgが豊富でGaが不足していることが示されます。分光フィンガープリントがなければ、サンプルのMg分布を標準のZコントラストイメージングで決定することはできません。

図4:バルクGaN結晶とMg含有欠陥を示す原子分解HAADF画像とEDSマップ。 サンプルは、法政大学イオンビーム技術研究センターのご厚意により提供されました。

示されている例の外では、この手法は結晶材料に広く適用できます。 この記事の最後にある参考資料から、いくつかの具体的な例を見つけることができます。 多くの場合、結晶格子には、特定の元素が構造内に優先的に存在するユニークなサイトがあります。 ラティス内の要素の分布は基本的にプロパティにリンクされており、インターフェイスなどの対象領域に影響を与える可能性があります。

概要

EAG Laboratoriesは、原子スケールの分解能でEDSを提供できるようになりました。 これらのマップは、分析機能をさらに強化して、ますます小さな寸法の層の化学を研究します。 改善された分解能により、界面全体の化学分布のより正確な測定が可能になります。 これらの手法は、原子スケールの分光法のシグナルを増やすことで可能ですが、サンプルは標準のZコントラストイメージングよりもはるかに長い時間にわたって電子ビームに対して十分な耐性を持たなければなりません。

要件と制限

  • 結晶材料
  • 電子ビーム損傷に強い
  • 10以上の原子番号を持つ要素に最適
  • 大面積のマップはピクセルあたりの信号を減らすので、小さな領域はより良い信号のマップを生成します

参考文献

AJ D'Alfonso、B。Freitag、D。Klenov、およびLJ Allen。 エネルギー分散型X線分光法を使用した原子分解能化学マッピング。 物理学 Rev. B、81:100101、3月2010。

Dmitri O KlenovとJoshua MO Zide。 原子分解エネルギー分散分光法によるInAlAs / InP界面の構造。 Applied Physics Letters、99(14):141904、2011。
ジェイコブ・L・ジョーンズ、ジェームズ・M・ルボー、ジェイソン・ニッケル、アデダポ・A・オニ、J・ヒューストン・ダイカス、クレイトン・コザン、ファン・イン・リン、アレクサンドル・チェルナティンスキー、ファン・C・ニーノ、スーザン・B・シンノット、サンウック・ミン、Geo_ L.ブレネカ、そしてジョン・イーレフェルド。 実験と計算を組み合わせた方法により、強誘電体薄膜の合成中に埋め込まれた界面の進化が明らかになります。 Advanced Materials Interfaces、2015年。

Ping Lu、Lin Zhou、MJ Kramer、David J. Smith。 エネルギー分散型X線分光法による金属合金構造の原子スケールの化学イメージングと定量化。 科学 担当者、4:3945、02 2014。

Ping Lu、Eric Romero、Shinbuhm Lee、Judith L MacManus-Driscoll、およびQuanxi Jia。 薄い試料条件下での原子スケールEDSマップの化学的定量化。顕微鏡および微量分析、20:1782。 1790、2014。

特定の機能を有効にして私たちとのあなたの経験を向上させるために、このサイトはあなたのコンピュータにクッキーを保存します。 続行をクリックして承認を与え、このメッセージを完全に削除してください。

詳細については、当社を参照してください。 プライバシーポリシーをご覧ください。.