熱脱着GC / MSによる汚染物質の分析

アプリケーションノート

考察

熱脱着/ ガスクロマトグラフィー/質量分析 有機分析における困難な問題を解決するために3つのテクニックを利用することの利点を結合します。 熱脱着としても知られるヘッドスペース分析(HSA)は、ガスクロマトグラフに直接注入することができなかったマトリックス中の揮発性化合物の分析のために最初に開発された。 動的ヘッドスペースは、非平衡手法です。

この手法は、サンプルを一定時間高温にさらして、揮発性化合物をサンプルマトリックスからサンプルの上の大気に移動させることで、「ヘッドスペース」と呼ばれます。 ヘリウムは連続的にチャンバーを掃引し、ガスを放出した成分を一緒に運びます。 パージガスは、ガラスビーズ、Tenaxを含む吸着剤トラップを(順に)通過します。TM、および木炭を使用して-100°Cに冷却します。 実験の終わりに、トラップはガスクロマトグラフの入口に直接熱的に脱着される(逆流で)。 トラップ上に存在していた成分は、ガスクロマトグラフィーによって分離され、そして質量分析法を用いて同定される。 半標準的な結果を得るために、外部標準の通常重水素化n-ヘキサデカンを使用します。

この短いメモは、良と失敗の比較を示しています。 ディスクドライブ。 ブリーザフィルターおよび内部吸収剤を熱脱着GC / MSによって分析して 汚染物質を特定する それが失敗の原因となっている可能性があります。 図1は、故障したドライブのシロキサン(13.66の保持時間、16.16分)で汚染されたブリーザーフィルターを、良いドライブのシロキサンで汚染されていないブリーザーフィルターと比較したものです。 図XNUMXは、同じ故障ドライブからのシロキサン(内部保持時間XNUMX、XNUMXおよびXNUMX分)で汚染された内部吸収体を、同じ良好ドライブからのシロキサンで汚染されていない内部吸収体と比較する。

図1ブリーザフィルタの比較

図1 ブリーザーフィルターの比較

このタイプの熱脱着GC / MS分析は、この例で使用されているディスクドライブフィルタだけでなく、あらゆるタイプのサンプルに適用できます。 熱脱着チャンバー(1 1 / 2「直径×4」長)に収まるサンプルは、通常45°Cから300°Cの間の任意の温度で、通常1時間から3時間かけてガス抜きすることができます。 揮発性有機成分が検出され、半定量的な結果が得られます。 検出限界は10 ng / componentと同じくらい低いです。

図2内部吸着剤の比較

図2 内部吸着剤の比較

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