Services de diffraction des rayons X (XRD)

NOTE TECHNIQUE

DONNÉES TYPIQUES

XRD a une très large gamme d'applications, à travers de nombreux types d'échantillons et matériaux. Veuillez consulter nos notes d’application XRD pour des exemples plus spécifiques. Une application XRD typique est l'identification de phase. Ci-dessous, le diagramme de diffraction d'un TiO₂ échantillon. Les résultats de DRX montrent que l’échantillon contient à la fois les phases Rutile (31.4%) et Anatase (68.6%) de TiO₂. Compositionnelle les résultats montreraient (idéalement) un rapport 2: 1 de O: Ti, mais ces différentes phases de TiO₂ ont des propriétés physiques et électroniques différentes, il est donc crucial de connaître la phase présente.

Mélange de rutile et d'anatase

Analyse en phase XRD de l’oxyde de titane (TiO)₂). Le TiO₂ se compose des phases 31.4% Rutile et 68.6% Anatase.

DES PRINCIPES

Dans l'analyse DRX, un échantillon est exposé à un faisceau de rayons X collimaté de longueur d'onde spécifique connue. Si le matériau est cristallin, il possède un ordre tridimensionnel ou une «structure» avec des unités répétitives de disposition atomique (cellules unitaires). Les rayons X sont diffractés par les espacements de réseau répétés de matériaux cristallins, alors qu'ils sont simplement diffusés par des matériaux amorphes. La diffraction des rayons X se produit à des angles spécifiques (2θ) par rapport aux espacements de réseau définis par la loi de Bragg:

nλ = 2d sinθ

où n est un nombre entier représentant l'ordre de la réflexion, λ est la longueur d'onde des rayons X, d est l'espacement entre les réseaux des plans de cristaux d'intérêt et θ est l'angle de diffraction. Tout changement ou différence d'espacement de réseau entraîne un décalage correspondant des lignes de diffraction. Par conséquent, le diagramme de diffraction des rayons X est l’empreinte digitale d’arrangements atomiques périodiques dans un matériau donné. Les motifs de diffraction peuvent être vérifiés par rapport à de grandes bibliothèques de motifs de matériaux connus afin d'identifier / quantifier les phases présentes dans un échantillon.

APPLICATIONS COMMUNES

Alors que la plupart des autres techniques analytiques ont tendance à fournir des informations élémentaires ou moléculaires, les DRX fournissent des informations cristallines, ce qui permet de nombreuses applications uniques, notamment:

Identification / quantification de la phase cristalline
Mesure des effets moyens de la taille des cristallites, des déformations ou des micro-déformations
Pour cent cristallinité composante amorphe
Texture (orientation): orientation préférée des cristallites
Détermination des paramètres de réseau pour quantifier la teneur en alliage
Stress résiduel - compression ou expansion sur réseau XRD haute résolution (HRXRD) - Composition de la couche épitaxiale, déformation dans / hors du plan
SAXS - Diffusion de rayons X à petit angle pour la taille et l'espacement des particules agglomérées
Diffraction des rayons X à haute température - mesure in situ du changement de phase

POINTS FORTS

Fournit une mine d'informations uniques sur les matériaux cristallins
Échantillonnez la majeure partie du matériau (profondeur 50µm-1cm) ou uniquement près de la surface (50-1000nm) en utilisant Grazing Incidence-XRD
Capable d'identifier de manière unique des phases cristallines spécifiques
Peut mesurer l'espacement de réseau
Peut analyser des wafers complets jusqu'à 300mm
Exigences minimales ou nul en matière de préparation des échantillons
Non destructif, utilisant les conditions ambiantes pour toutes les analyses

LIMITATIONS

Limite de détection typique ~ 1%
Impossible d'identifier les composants amorphes
Information limitée en ce qui concerne la profondeur (pas de profil de profondeur, mais XRD de Grazing peut être utilisé pour augmenter la sensibilité des couches minces)
La plus petite taille de spot est ~ 30µm

COMPARAISONS TECHNIQUES

La XRD est un bon complément aux techniques d’analyse en masse telles que Spectrométrie de masse à décharge luminescente, Spectroscopie d'émission optique-plasma à couplage inductif (ou spectrométrie de masse), et Fluorescence X. Bien que ces autres techniques fournissent des informations sur la composition, la DRX fournit des informations cristallines permettant de fournir une caractérisation plus complète du matériau. Il convient de noter que la DRX ne peut pas en elle-même fournir une information de composition non équivoque car il est possible qu'un échantillon ait une composante amorphe qui ne peut pas être identifiée par la DRX. La XRD peut être assez puissante lorsqu'elle est combinée avec d'autres techniques utilisées pour l'analyse de couches minces, telles que Spectroscopie par rétrodiffusion de Rutherford, vrille et de la Spectroscopie photoélectronique par rayons X. La XRD peut fournir des informations sur la phase, l’orientation et d’autres informations cristallines afin de compléter les résultats de composition de RBS, Auger ou XPS. La DRX a tendance à sonder beaucoup plus en profondeur que ces techniques, en fournissant davantage d'informations en vrac, à moins que l'incidence de pâturage (GI-XRD) ne soit utilisée pour améliorer la sensibilité de surface de la technique.

XRD AT EAG

EAG dispose de cinq systèmes de DRX situés dans notre réseau de laboratoires. Trois de nos instruments sont équipés de modules optiques pouvant être facilement échangés en fonction des besoins de l'analyse. Cela nous permet de fournir une analyse de haute qualité des poudres, revêtements, films minces, boues liquides, pièces fabriquées ou même l'analyse à haute résolution de films épitaxiaux. Deux systèmes sont dotés de sources de rayons X à microfaisceaux, permettant l’analyse de très petits échantillons ou d’endroits spécifiques. Ces outils disposent également de détecteurs de surface permettant des analyses de texture complètes.

DESCRIPTION

La diffraction des rayons X (XRD) est une technique non destructive puissante pour caractériser les matériaux cristallins. Bien que la plupart des autres techniques analytiques fournissent des informations élémentaires ou moléculaires à partir d’un échantillon, la DRX offre une grande variété d’informations sur les structures, les phases cristallines, les orientations cristallines préférées (texture) et d’autres paramètres structurels tels que la taille des cristallites, le pourcentage de cristallinité, la déformation. , stress et défauts cristallins.