TG-EGA

Thermogravimétrie / Analyse des gaz dégagés (TG / EGA)

TG / EGA est une technique analytique qui permet de caractériser les changements de poids associés à décomposition, l'oxydation et tout autre changement physique ou chimique entraînant une perte ou un gain de poids de l'échantillon. Au cours de l'expérience, un système de transfert déplace activement les gaz dégagés au cours de ces processus vers un instrument capable de fournir une caractérisation chimique des volatils et des produits de pyrolyse.

Le «TG» de TG / EGA est identique au standard analyse thermogravimétrique (TGA). Le chauffage d'un échantillon dans une atmosphère gazeuse contrôlée à l'aide d'un balayage de température programmé ou d'un maintien isotherme permet d'étudier les processus physiques ou chimiques qui entraînent une perte ou un gain de poids de l'échantillon. L'analyse des gaz dégagés est effectuée avec Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) ou spectrométrie de masse (MS). Avec l'un ou l'autre de ces instruments, une série de pics (spectre) est obtenue qui peut être comparée à des bases de données de référence spectrale pour identifier les chimies présentes dans les composants de dégagement gazeux.

TGA-FTIR: Les spectres FTIR de produits gazeux obtenus par TGA-FTIR peuvent être comparés à des bases de données spectrales de référence pour identifier la classe ou la famille chimique des inconnues. Dans de nombreux cas, les chimies peuvent être réduites à des composés spécifiques.

TGA-MS: TGA-MS fournit une méthode sensible pour analyser en détail les produits gazeux TGA. Les molécules de gaz sont transférées du TGA à l'analyseur de masse, où l'impact électronique les convertit en ions, qui sont ensuite triés par rapport masse/charge (m/z). L'impact des électrons fait que la plupart des produits gazeux d'origine forment des fragments d'ions, qui sont des morceaux chargés des molécules d'origine. Le graphique de sortie est un "spectre de masse" affichant le courant ionique (intensité) en fonction de m/z. L'identification provisoire des produits gazeux d'origine peut être effectuée en deux étapes : (1) attribuer la structure des ions fragmentés à l'aide des données de masse, et (2) corréler les structures fragmentées attribuées avec les modèles de fragmentation connus de molécules spécifiques.

Utilisations idéales de TG / EGA

  • Études de stabilité thermique (dégradation)
  • Surveillance des changements de masse des matériaux sous atmosphère/température de gaz contrôlées et identification des produits de dégagement gazeux et de pyrolyse
  • Analyse des traces de volatiles, déshydratation, additifs, réactions chimiques, composants de formulation, identification des matériaux, mécanisme de décomposition
  • Analyse de polymères, de matériaux organiques et inorganiques

Nos points forts

  • Analyse thermogravimétrique simultanée (TGA) et caractérisation d'espèces chimiques évoluées
  • Petite taille de l'échantillon
  • Analyse des solides et des liquides avec une préparation minimale des échantillons
  • Détection de multiples événements thermiques de perte de masse résultant de modifications physiques et chimiques de matériaux

Limites

  • FTIR ne détecte pas les molécules non polaires, telles que H2, N2, L'2
  • L'identification spectrale FTIR des gaz du produit peut être limitée à la famille ou à la classe chimique
  • Les réactions en phase gazeuse secondaire peuvent compliquer l'identification des gaz produits

Spécifications techniques TG / EGA

  • Plage de température: ambiante jusqu'à 1000 ° C
  • Poids maximum de l'échantillon: Gramme 1
  • Taux de chauffage contrôlé: 0.1 à 100 ° C / minute
  • Précision de température isotherme: +/- 1%
  • Précision de pesage: +/- 0.01%

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