Calorimétrie à balayage différentiel (DSC)

La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est un puissant outil d'analyse thermique qui effectue des mesures calorimétriques quantitatives sur des échantillons solides, liquides ou semi-solides. Le DSC est généralement utilisé pour déterminer la température de transformation AF du nitinol. Le DSC mesure la quantité de chaleur qui entre ou sort de l'échantillon à l'aide de capteurs de température positionnés dans le bloc chauffant d'un DSC de type «flux thermique». Un programme de température est appliqué à un échantillon et à un matériau de référence inerte dans la cellule DSC et les capteurs mesurent la différence de température entre eux. Lorsque l'échantillon subit un processus thermique qui dégage de la chaleur, comme la cristallisation, le graphique DSC montre une augmentation du flux de chaleur. Ceci indique un événement exothermique car la température enregistrée par le capteur d'échantillon est supérieure à celle détectée pour la référence. Si l'échantillon subit un événement thermique qui l'amène à absorber plus de chaleur que la référence (comme la fusion), le graphique DSC montre une diminution du flux de chaleur. C'est ce qu'on appelle un endotherme et, dans ce cas, le capteur de température mesure une température inférieure pour l'échantillon par rapport à la référence.

Un balayage DSC typique implique de chauffer l'échantillon à une vitesse constante contrôlée, telle que 10 ° C par minute, et de surveiller le flux de chaleur pour caractériser les transitions de phase et / ou les réactions de durcissement en fonction de l'augmentation de la température. Des études plus complexes utilisent plusieurs rampes de chauffage et / ou de refroidissement, ainsi que des segments de maintien isotherme. EAG Laboratories propose également une technique de modulation de température (Modulated DSC), capable de mesurer de faibles transitions et de séparer les événements thermiques qui se chevauchent.

Les laboratoires EAG disposent également de certains instruments DSC qui mesurent le flux thermique absolu, car des facteurs de correction pour la résistance et la capacité des cellules ont été appliqués. Ces instruments peuvent produire un signal de capacité thermique directement dans une seule expérience en divisant le flux thermique absolu par la vitesse de chauffage mesurée. La surveillance du signal de capacité thermique en fonction des conditions expérimentales appliquées (comme une rampe de chauffage) peut déterminer comment la capacité thermique de l'échantillon change lorsqu'il subit un changement de phase ou une réaction chimique. Des mesures directes de capacité thermique peuvent également être obtenues à des températures isothermes avec un haut niveau de précision.

Utilisations idéales du DSC

  • Caractériser les transitions de phase pertinentes (par exemple fusion, cristallisation, Tg), qui peuvent être utilisées pour déterminer les meilleures températures de traitement et les températures maximales d'utilisation
  • Mesure de la capacité thermique de composés purs et de mélanges
  • Mesure de la chaleur de fusion et de la chaleur de solidification (delta H - changement d'enthalpie)
  • Comparaison de la qualité (CQ, analyse des défaillances, évaluation des nouveaux matériaux)
  • Identifier des matériaux inconnus et déterminer la présence d'impuretés
  • Évaluation des formulations, des mélanges et des effets des additifs
  • Déterminer les effets du vieillissement
  • Estimation du pourcentage de cristallinité
  • Détermination du pourcentage de pureté de produits organiques relativement purs
  • Analyse de la cinétique de durcissement ou de cristallisation
  • Détermination de la séparation de phase de mélanges de polymères et de copolymères
  • Estimation du degré de guérison; mesurer le durcissement résiduel
  • Évaluation du point eutectique et construction de diagrammes de phases
  • Caractériser les matériaux polymorphes
  • Évaluation de l'historique thermique des composés
  • Effectuer des mesures sensibles de transitions de phase subtiles, faibles ou se chevauchant

Nos points forts

  • Petite taille de l'échantillon
  • Mesure extrêmement précise des transitions de phase et des capacités thermiques
  • Contrôle de température très précis
  • Mesure sensible des transitions de phase subtiles ou faibles
  • Possibilité de séparer les transitions thermiques qui se chevauchent (option DSC modulée)

Limites

  • Destructif
  • Aucune information élémentaire directe
  • Fonctionne mieux pour les échantillons dont la surface s'étend relativement à plat contre le fond du « creuset » ou du bac
  • Il est impossible d'obtenir des données précises lorsqu'un événement de décomposition ou de réaction se produit dans la même région de température que la transition de phase (par exemple, la fusion).
  • La masse de l'échantillon doit rester constante dans le plateau pour une mesure précise; cela signifie pas de perte d'échantillon à l'évaporation ou à la sublimation pendant le test

Spécifications techniques DSC

  • Plage de température: -180 ° C - 725 ° C
  • Taux de chauffage contrôlés: 0.01 à 200 ° C / minute
  • Précision de la température: +/- 0.1 ° C
  • Température précision: +/- 0.01 ° C

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