Détermination de la surface spécifique (BET) et de la taille des pores (BJH)

L’adsorption de gaz est une technique d’analyse puissante permettant de déterminer la surface spécifique et la distribution de la taille des pores de matériaux poreux et solides.

La surface et la taille des pores sont intéressantes dans de nombreuses industries et processus qui impliquent des surfaces interagissant avec des gaz ou des liquides. Les exemples incluent les capteurs, les catalyseurs, les piles à combustible, les batteries et la fabrication de produits chimiques. Le taux ou le volume d'adsorption de gaz et la capacité d'un matériau à adsorber les gaz peuvent avoir un effet important sur son utilité fonctionnelle. L'étude de ces facteurs peut être extrêmement importante pendant la R&D, le développement de produits ou ultérieurement le dépannage et l'analyse des défaillances. Par exemple, la taille des pores peut avoir un effet sur la vitesse de réaction ou l'efficacité d'un processus catalytique. De même, la surface d'un matériau peut avoir un effet sur la durée de vie ou la capacité de stockage d'une batterie, en plus de tout effet de chimie de surface qui se produit également à cette surface.

Avant d'effectuer une mesure de la surface ou de la taille des pores, les contaminants (généralement l'eau et le dioxyde de carbone) doivent être éliminés de la surface solide. Le solide est prétraité en appliquant de la chaleur et un vide pour éliminer tout contaminant initialement adsorbé.

Pour déterminer la surface, le solide est refroidi sous vide à température cryogénique (en utilisant de l'azote liquide). L'azote gazeux est dosé au solide par incréments contrôlés. Après chaque dose de gaz adsorbant, on laisse la pression s'équilibrer et la quantité de gaz adsorbé est déterminée. La quantité de gaz adsorbé est tracée en fonction de la pression. A partir de ce tracé, la quantité de gaz nécessaire pour former une monocouche sur la surface externe du solide est déterminée. La surface peut être calculée à partir de la quantité de gaz nécessaire pour former une monocouche, en utilisant l'équation BET (Brunauer, Emmett et Teller).

Pour déterminer le volume des pores et la distribution de la taille des pores, la pression du gaz est augmentée progressivement jusqu'à ce que tous les pores soient remplis de liquide. Ensuite, la pression de gaz est réduite progressivement, évaporant le gaz condensé du système. L'évaluation des isothermes d'adsorption et de désorption révèle des informations sur le volume et la distribution de la taille des pores. Le calcul BJH (Barrett, Joyner et Halenda) est utilisé pour déterminer le volume et la distribution de la taille des pores.

Utilisations idéales de BET et BJH

  • BET analyse de surface de matériaux solides
  • BJH analyse du volume et de la taille des pores des matériaux solides

Nos points forts

  • Acquisition simultanée de données sur la surface et la taille des pores
  • Méthode non destructive

Limites

  • Les pores fermés ne sont pas accessibles via la surface du matériau. Par conséquent, l'adsorption de gaz ne peut pas être utilisée pour leur évaluation.

Spécifications techniques

  • Surface totale: au moins 0.5 m2
  • Aire de surface spécifique: 0.1 m2/ g et plus
  • Volume poreux: 4 × 10-6 cm3/ g et plus
  • Taille des pores: 2-50 nm (mésopores)
  • Plage de pression relative: 0-0.98 P/P0
  • Capacité d'échantillon: 2 cm3 (tube standard) / 6 cm3 (grand tube)

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