Chromatographie en phase gazeuse de pyrolyse / spectrométrie de masse (Pyro-GC-MS)

La chromatographie en phase gazeuse et la spectrométrie de masse par pyrolyse (pyrolyse-GC-MS) est un outil analytique utilisé pour caractériser une grande variété de polymères et matériaux composites qui ne peut pas être analysé en utilisant traditionnelle GC-MS. Le concept fondamental de Pyrolyse-GC-MS n'est pas compliqué mais très sensible. Un échantillon est introduit dans un environnement chauffé et est décomposé en fragments/composants stables plus petits (aka pyrolysats) pour analyse. Les pyrolysats sont ensuite séparés chromatographiquement de la même manière que la GC-MS traditionnelle. Semblable à la GC-MS traditionnelle, les fragments sont séparés en utilisant l'affinité intrinsèque d'un composé pour une « phase stationnaire » (support solide avec revêtement spécialisé). Une fois les pyrolysats séparés, les données sont analysées par des scientifiques hautement qualifiés qui peuvent déconvoluer et interpréter les données, puis fournir des informations et des informations utiles sur le matériau d'origine.

Afin de mener une enquête approfondie, le programme de température de pyrolyse doit être mis en place de manière très spécifique. Lorsqu'un échantillon est introduit dans l'unité de pyrolyse, il est instantanément chauffé de l'ambiante à la température souhaitée dans une atmosphère inerte. Ce chauffage rapide fournit des résultats reproductibles. Si des tests supplémentaires sont nécessaires, l'échantillon à tester est refroidi dans une atmosphère inerte à température ambiante et l'unité de pyrolyse est reprogrammée. Plusieurs expériences différentes peuvent être réalisées et elles sont expliquées ci-dessous.

Types d'analyses de pyrolyse-GC-MS :

  • Pyrolyse à simple injection-GC-MS: Le tir unique est exécuté à une température unique, normalement > 500 °C (selon le matériau examiné). La température de l'échantillon est rapidement augmentée à un taux de température < 20 ms pour rompre les liaisons. Ceci est fait afin de caractériser l'échantillon d'origine.
  • Une pyrolyse à double injection : elle est normalement effectuée à des températures basses (80-350 °C) et élevées (500-800 °C). L'analyse à plus basse température est connue sous le nom d'étape de désorption thermique. Cette étape peut être utilisée pour examiner les composants de faible poids moléculaire (monomères, oligomères, etc.), les additifs et les solvants résiduels. Les températures plus élevées permettent la fragmentation totale des éléments de poids moléculaire plus élevé tels que le matériau réticulé ou la totalité du squelette polymère.
  • Analyse des gaz émis (EGA) : elle est effectuée en déposant l'échantillon dans l'unité de pyrolyse réglée à basse température. Le four est ensuite porté à une température élevée à une vitesse de rampe définie. Les composants qui se dégagent/se dégagent de l'échantillon sont ensuite examinés. Ce test est effectué afin d'identifier la plage de température pour le composant souhaité. La Pyrolyse-GC-MS peut ensuite être configurée dans la plage de température souhaitée pour une étude plus approfondie du composé identifié. En remarque, l'analyse gravimétrique thermique (TGA) peut également être utilisée pour aider à déterminer le profil d'analyse de température pour la pyrolyse-GC-MS.
  • Désorption thermique à basse température (normalement considérée <350 °C) : ce test serait effectué pour les produits pour lesquels des additifs, des solvants résiduels ou d'autres composants gazeux sont souhaités mais l'identification du polymère n'est pas nécessaire.
  • Pyrolyse réactive-GC-MS : Il existe certaines classes de composés, par exemple les polyesters, qui ont des mélanges de pyrolyse complexes (c'est-à-dire de nombreux produits de dégradation, etc.). Ces mélanges complexes rendent l'interprétation des données difficile, voire impossible. Lorsqu'une technique de dérivatisation est utilisée, une réaction chimique se produit pendant que l'échantillon est dans la chambre de pyrolyse, permettant une interprétation beaucoup plus facile des produits dérivés.
  • Heart Cut-EGA GC-MS (HC-EGA-GC-MS) : cette méthode est utile lors de la recherche de composants spécifiques dans une matrice très complexe ou lorsque la composition complète d'un système complexe est souhaitée. La pyrolyse Heart-Cut consiste à utiliser la technique EGA pour isoler les temps d'élution souhaités (c'est-à-dire les zones). L'instrument est ensuite programmé pour isoler chaque zone spécifiée identifiée par EGA. Chaque zone est ensuite analysée individuellement. Cette technique permet l'examen de régions qui peuvent contenir plusieurs composants sous un pic mais ne sont pas évidentes lors de l'analyse GC-MS de pyrolyse régulière. Bien qu'extrêmement utile, cette technique peut augmenter la complexité et la durée de l'analyse.
  • Pyrolyse quantitative-GC-MS : Cela serait fait sur un composant dont la quantité présente ne pourrait pas être déterminée en utilisant une autre technique. Un exemple de composant serait un additif à faible teneur en ppm (comme un Irganox, Irgafos, etc.), des composants FAME dans les caoutchoucs, des phtalates et de nombreux autres composés.
  • Des capacités de cryotrap sont disponibles pour le Pyrolysis GC-MS. Avant introduction dans la GC-MS, les pyrolysats sont cryopiégés à l'aide d'azote liquide. Ceci est fait pour rétrécir la bande chromatographique et améliorer la limite de détection.

La pyrolyse-GC-MS élimine pratiquement le besoin des différentes techniques de préparation d'échantillons requises par la GC-MS traditionnelle (extraction, dilutions, concentration de l'échantillon, diverses réactions chimiques, chauffage/refroidissement, etc. sont inutiles). Les échantillons peuvent être analysés dans un état « tels que reçus », à moins qu'ils ne tombent dans la catégorie nécessitant une Pyrolyse-GC-MS réactive.

Utilisations idéales du Pyro-GC-MS

  • Identification des polymères
  • Identification additive
  • Analyse qualitative et quantitative des composants
  • Matériaux qui ne conviennent pas à la GC-MS directe

Nos points forts

  • Peut examiner des matériaux et des composés qui ne conviennent pas à la GC-MS traditionnelle
  • Capable d'étudier les structures polymères des systèmes purs aux polymères blocs multiples
  • Des microgrammes d'échantillons sont utilisés pour l'analyse
  • Préparation d'échantillons réduite

Limites

  • Les échantillons non homogènes peuvent avoir des résultats variables
  • Ne détecte pas la plupart des composants inorganiques
  • La pyrolyse-GC-MS est une technique destructive

Spécifications techniques du Pyro-GC-MS

  • Limite de détection: déterminé par le composant analysé - la plupart des composants se situent dans la plage ppm
  • Plage de température: 30 ° C à 800 ° C
  • Taux de rampe: peut varier de 1 ° C / minute à 100 ° C / minute
  • Environnement purgé à l'azote

 

Les laboratoires EAG offrent des services de pyrolyse-GC-MS dans notre St. Louis, Missouri emplacement, 1-800-659-7659.

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