Tomographie de sonde d'atome (APT)

La tomographie par sonde atomique (APT) est une technique d'analyse de matériaux à l'échelle nanométrique qui fournit une imagerie spatiale 3D (tridimensionnelle) et des mesures de composition chimique avec une sensibilité élevée.

La technique repose sur l'ionisation et l'évaporation ultérieure sur le terrain d'atomes individuels / amas atomiques à partir de la surface d'un échantillon. L'échantillon est préparé sous la forme d'une pointe conique avec un rayon au sommet <100 nm. L'évaporation de champ se produit à la suite d'une polarisation de tension continue de base (généralement entre 1 et 10 kV) et d'une tension pulsée (échantillons conducteurs) ou d'un laser pulsé (échantillons semi-conducteurs et isolants). L'échantillon est également refroidi cryogéniquement entre 25 et 80 K pour supprimer les vibrations thermiques du réseau et améliorer le positionnement spatial.

Cartes 2D (niveau appareil): elles sont utilisées pour fournir des informations sur la structure de l'appareil et pour établir une corrélation avec d'autres techniques.

Les ions évaporés sur le terrain sont collectés sur un détecteur sensible à la position (PSD) pour identifier avec précision les positions x et y. La séquence d'ions collectés est utilisée pour la position z. Les x, y et z fournissent ensemble l'imagerie spatiale de la pointe de l'échantillon. Le temps de vol des ions est également mesuré et converti en un rapport masse / charge pour les mesures de composition chimique. La résolution spatiale est jusqu'à 0.3 nm de profondeur et 0.5 nm latéralement, ce qui est limité aux échantillons métalliques. La résolution des échantillons semi-conducteurs et isolants est inférieure, typiquement ~ 1 nm au mieux. La sensibilité chimique de l'APT est de 10 ppm.

Avec des zones d'analyse d'environ 30 à 50 nm en x et y et entre 100 et 500 nm en z en fonction du type de matériau, cette technique est particulièrement utile pour les cas où [a] des structures 3D/interfaces enterrées sont présentes, [b] faible des éléments de numéro atomique (Z) sont présents, soit sous forme de dopants, soit dans la masse et [c] des amas de taille nanométrique font partie de la structure. Bien que l'APT n'offre pas la même sensibilité chimique que SIMS (spectrométrie de masse d'ions secondaires), elle permet d'identifier des éléments au sein de structures 3D qui n'est pas possible avec SIMS. Il offre également une sensibilité chimique plus élevée que TEM / STEM (microscopie électronique à balayage / transmission) des techniques telles que EDX (spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie) et EELS (spectroscopie de perte d'énergie électronique). L'analyse de la composition 3D de grappes à l'échelle nanométrique est systématiquement effectuée à l'aide d'APT, car il n'est pas possible de mesurer à l'aide de TEM / STEM.

Le LEAP 5000XR de Nanolab est actuellement le dernier en termes de capacité d'instrument avec une efficacité de détecteur plus élevée, un rapport signal / bruit plus élevé et des volumes plus importants capturés et analysés par rapport aux anciennes versions de l'instrument. Celles-ci permettent de capturer en 3D des éléments à faible concentration qu'il n'est pas possible de mesurer avec d'autres techniques.

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Utilisations idéales de la tomographie par sonde atomique (APT)

Analyse de structure 3D telle que FinFET, couche de recouvrement PMOS, 3D NAND, joints de grains courbes ou non uniformes dans le photovoltaïque.
Précipites à l'échelle nanométrique et analyse matricielle pour la composition et l'identification chimique tels que les alliages métalliques (Al 7075, mémoire de forme, Ti).
Analyse des éléments légers — Be, B, Li, C et Al, tels que les batteries Li-ion.
Dopants à faible concentration en 2D et 3D pour les LED, les finfets, la mémoire 3D NAND et les revêtements de surface des batteries Li-ion.

Types d'analyse

Cartes élémentaires: L'observation d'espèces chimiques individuelles dans le matériau/dispositif pour l'homogénéité/l'hétérogénéité et la localisation 2D ou 3D est un aspect important de l'analyse de la tomographie par sonde atomique. Généralement, des cartes 2D et des films 3D sont utilisés pour cette analyse.
Variation de composition: APT fournit de multiples façons d'analyser la composition, telles que le profil de ligne, le proxigramme et les surfaces d'isoconcentration basées sur la profondeur ou la concentration.
L'analyse par grappes: APT a un atout majeur dans l'analyse de grappes d'éléments nanométriques (1-10 nm) au sein d'une matrice. La taille et la composition des grappes individuelles de toutes formes et tailles peuvent être analysées avec APT. Avec un grand nombre de clusters, une analyse quantitative plus approfondie peut être effectuée.
Identification et composition du dopant: Identification de la localisation du dopant en 3D, sa composition chimique et sa densité numérique (jusqu'à ~ 10 ppm ou 5E18 atomes / cm³, dans le meilleur des cas) peuvent être obtenus en utilisant APT.
Etude corrélative: Dans de nombreux cas, des études corrélatives avec des techniques complémentaires peuvent aider à répondre aux questions matérielles spécifiques de nos clients. STEM, EBIC, EBSD, la tomographie électronique et SIMS sont toutes des techniques couramment utilisées pour faciliter l'interprétation des données 3D APT.
Analyse de région spécifique: En fonction des besoins des clients, une combinaison d'analyses différentes peut être utilisée pour mieux comprendre une région spécifique.

Points forts de la tomographie par sonde atomique (APT)

Cartographie des dopants de petit volume.
Détection et cartographie des éléments lumineux (par exemple Li et B).
Capacité à identifier les isotopes.
Probabilité égale de détection de tous les éléments (HU).
Analyse de cluster pour les précipités à l'échelle nanométrique.
Résolution de masse élevée pour identifier divers éléments présents dans l'échantillon.

Limitations de l'APT

Temps de préparation important des échantillons (4-6 heures).
Petits volumes d'échantillonnage.
Faible rendement d'acquisition de données car certains matériaux peuvent ne pas être stables dans le champ électrique élevé.
Des paramètres optimisés doivent être obtenus pour chaque type de matériau et structure.
Faible précision de quantification pour certains cas contenant différents éléments avec chevauchement dans le spectre de masse.
La résolution spatiale et la précision de la composition peuvent être limitées pour les hétérojonctions ou les géométries complexes en raison d'aberrations de trajectoire.

Spécifications techniques APT

Type d'analyse: 3D
Type de materiau: Métaux, semi-conducteurs, oxydes, céramiques.
Éléments détectés: HU
Limites de détection: ~ 10 ppm (~ 5E18 atomes / cm³)
Imagerie / Cartographie: Oui
Résolution latérale maximale: 0.5 nm en latéral et 0.3 nm en profondeur
Zone d'analyse: 50 * 50 nm²
Profondeur d'analyse: 100 à 500 nm
Type d'ion détecté: Charge positive
Identification des isotopes: Oui