Analyse de la composition du verre et des produits en verre

Fluxeur de fusion haute fréquence pour la préparation de billes de verre fondues: vue de côté (a) et vue de dessus (b)

Composition de verre en vrac

Le développement du verre et la vérification des produits en verre nécessitent la mesure de la composition avec une grande précision. Les laboratoires Eurofins EAG proposent une large gamme d'analyses de composition.

Principaux constituants

  • Mesurer les constituants majeurs et mineurs du verre
  • Couverture élémentaire Li-U, sauf C, N, O
  • Compositions précises au 5-10% pour les éléments majeurs
  • Teneur en eau libre (perte au séchage (LOD))
  • Carbonates, composés organiques, eau cristalline (perte au feu (LOI))
  • Eau (β-OH) dans le quartz
  • Méthodes standardisées dans l'industrie du verre

Oligo-éléments et impuretés ultra-traces

  • Couverture presque complète des éléments d'un tableau périodique
  • Limites de détection du niveau de trace dans la plage des ppm
  • Analyser les impuretés dans le verre de quartz / sable jusqu'à des niveaux ultra-traces (inférieurs à ppm)
  • Composants de niveau de trace précis au 20%
  • Composants de niveau ultra-trace précis entre 20 et 50%

Inclusions et petite surface

  • Mesurez des zones aussi petites que 4 µm avec une profondeur d'échantillonnage typique d'environ 1 µm
  • Identifier les inclusions
  • Identifier le type de verre
  • Analyse de couches minces sur verre

Téléchargez pour en savoir plus sur l'analyse de la composition du verre:

Atteindre constamment une haute précision et une grande précision

La qualité du résultat analytique se reflète dans sa précision et son exactitude: la précision est la variance du résultat final et est généralement la plus affectée par l'équipement d'analyse, la préparation des échantillons et l'échantillonnage. En raison de la qualité et de la stabilité élevées, l'équipement d'analyse utilisé a une contribution globale plus faible à la précision. La disponibilité de techniques avancées de préparation d'échantillons et de techniciens hautement qualifiés minimise la variance dans la préparation des échantillons. L'échantillonnage représentatif est donc un facteur primordial pour permettre une bonne précision, ce qui nécessite parfois une approche statistique. Une précision adéquate est obtenue par un étalonnage soigneux avec des matériaux de référence et des étalons appropriés.

Caractérisation du verre recyclé

Le recyclage du verre est devenu un sujet de plus en plus important pour la production de verre en raison de la réduction potentielle des coûts énergétiques et de l'impact environnemental. La composition chimique de gros lots de calcin jusqu'à 5 kg (c'est-à-dire des lots de déchets de verre à recycler) peut être déterminée à l'aide de XRF. Il s'agit d'un exemple typique où un échantillonnage précis et fiable est le paramètre décisif pour la pertinence du résultat final. Le tableau ci-dessous montre le résultat final de quatre prélèvements indépendants sur un grand lot de calcin. Ces résultats démontrent que la composition moyenne et son «homogénéité» peuvent être extrêmement bien déterminées par XRF.

Composition moyenne du lot de calcin (verre de recyclage) de quatre échantillons indépendants analysés par XRF. Dans la troisième colonne, l'écart type relatif des quatre mesures est présenté.

Composition de surface

Enquête TOF-SIMS

Lavage et rinçage: contamination de surface par couche mince de traces

L'adhérence, la fiabilité et l'apparence des revêtements peuvent être affectées par les résidus de surface. L'efficacité du processus de nettoyage doit être bien comprise et l'identification de tout résidu doit être étudiée.

La spectrométrie de masse d'ions secondaires à temps de vol (TOF-SIMS) a une sensibilité très élevée et une profondeur d'échantillonnage très faible, ce qui la rend idéale pour la détection de résidus de surface organiques et inorganiques. Les résidus peuvent avoir un effet néfaste sur l'adhérence, l'apparence, les rendements et les performances du revêtement. L'analyse de l'enquête TOF-SIMS montre:

  • Identité des résidus
  • Différence entre «bon» et «mauvais»
  • limites de détection en ppm

Modification de la surface du verre

L'exposition des surfaces en verre à divers traitements peut entraîner une modification de la composition et de la chimie de la surface. La profondeur de pénétration de ces changements et la composition peuvent être mesurées par spectrométrie de masse ionique secondaire (SIMS).

Désalcalinisation par hydratation

L'hydratation est le processus par lequel les ions hydronium diffusent dans une surface de verre et s'échangent avec des métaux alcalins et autres. La concentration en hydronium et la profondeur d'entrée peuvent être mesurées avec SIMS. La diminution de la concentration d'alcali à la surface et la profondeur de la diminution peuvent également être mesurées.

Profil SIMS

Échange d'ion

Le sodium peut être substitué au potassium dans la matrice de verre en utilisant un processus d'échange d'ions. Le verre obtenu est beaucoup plus résistant qu’avant. Les profils de concentration de Na et de K du SIMS révèlent à quel point le processus d'échange s'est déroulé dans le matériau.

Profil SIMS des éléments mobiles

Artefacts minimes

Les métaux alcalins sont également appelés «ions mobiles» car ils sont facilement déplacés par des champs électriques tels que ceux provoqués par le faisceau de particules chargées en ions primaires SIMS. Avec les conditions d'analyse correctes, nous pouvons minimiser la migration causée par SIMS. Nous montrons ici un profil de surface de verre clivé démontrant que SIMS n'a causé presque aucune distorsion de profil sur cette surface fracturée fraîche.

Profil SIMS d'une surface nouvellement nettoyée

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