Analyse chimique des défauts de verre

La microscopie électronique à balayage

La composition chimique de toutes sortes de défauts de verre (nœuds, cordons, pierres) et de matériaux réfractaires peut être déterminée par microscopie électronique à balayage (MEB) combinée à la spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDX ou EDS). Le SEM est une technique d'imagerie qui utilise l'émission d'électrons à partir d'une surface lorsqu'elle est irradiée par un faisceau d'électrons à haute énergie. Les informations contenues dans les images sont basées sur la topographie ou la composition. Les rayons X émis suite à l'interaction des électrons avec l'échantillon fournissent des informations quantitatives sur la composition chimique locale.
La composition chimique ainsi que les observations optiques et microscopiques pourraient donner une bonne impression de la cause profonde du défaut de verre correspondant.

(µ-) fluorescence X

(µ-) La fluorescence X est une technique analytique bien établie pour la détermination de la composition élémentaire des matériaux solides. Sa rapidité, sa fiabilité et sa précision le rendent extrêmement utile pour le développement / contrôle de processus et l'optimisation de processus et ainsi pour l'analyse chimique des particules étrangères incorporées dans le verre. L'irradiation d'un défaut de verre par un faisceau de rayons X entraînera l'émission de rayons X secondaires spécifiques à l'élément. La composition du matériau noyé peut être vérifiée par comparaison du spectre du défaut de verre avec la matrice de verre environnante. Sur la base de ces informations, l'origine peut être déterminée.

Spectre XRF d'un défaut de verre de surface par rapport au spectre de la matrice de verre (μ-XRF)

Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif par ablation laser

Parfois, les défauts peuvent être dus à des impuretés présentes à de faibles concentrations (ng g-1 ou μg g-1). Dans ce cas, la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif par ablation laser (LA-ICP-MS) convient pour déterminer la composition (des composants principaux aux oligo-éléments) et avec celle-ci l'origine du défaut de verre. En utilisant un laser UV, une petite quantité de matériau est échantillonnée. La composition est ensuite analysée au moyen d'ICP-MS. Un avantage majeur de la technique est que l'inclusion n'a pas à être présente à la surface du verre. Le laser permet de percer le verre tout en déterminant la composition en profondeur ou latérale. Aucune préparation ou une préparation limitée des échantillons n'est requise, ce qui est un avantage dans le cas où de petites inclusions doivent être analysées.

Spectroscopie Electronique Auger

Les particules de surface, les défauts et les décolorations peuvent affecter l'apparence. Les piqûres peuvent affecter la corrosion des couches d'argent. La spectroscopie électronique Auger (AES) est une technique d'analyse de surface avec une faible profondeur d'échantillonnage (environ 5 nm), qui peut être utilisée pour examiner des caractéristiques submicroniques. Il fournit des informations quantitatives sur l'état élémentaire et chimique et peut être appliqué pour examiner les petites particules, les zones tachées et les sites de corrosion.

La tarière peut déterminer:

  • Composition de particules
  • Composition de décoloration
  • Localisation des défauts et résidus
  • Produits de chantier de corrosion
Spectre Auger: identifier les contaminants

Analyse des gaz résiduels (RGA), spectrométrie de masse - composition gazeuse des inclusions (bulle)

Dans le processus de production de produits en verre, de petites inclusions de gaz peuvent être créées. Bien que certains y voient de l'art, ces petites inclusions de gaz peuvent être très indésirables d'un point de vue cosmétique ou même empêcher le produit de répondre à ses spécifications. La composition des petites inclusions de gaz peut être analysée à l'aide d'un spectromètre de masse (MS). Les résultats peuvent aider à retracer et à résoudre les sources de problèmes dans le processus de fabrication. MS est une technique analytique bien établie utilisée pour la détermination des compositions de gaz et de la pression. Sa rapidité, sa fiabilité et sa précision le rendent très utile pour le développement de processus, le contrôle et l'optimisation des processus et l'analyse des causes profondes. Des mesures fiables peuvent être effectuées sur des inclusions de gaz d'un diamètre allant jusqu'à 80-100 µm.

Bulles de gaz en verre coloré

Analyse des inclusions de gaz

Tout d'abord, les bulles dans le verre sont localisées et inspectées. Par la suite, la partie contenant la bulle est découpée. Les échantillons sont préparés de telle manière que pendant la procédure de rupture, le gaz capturé est détendu dans la chambre de mesure du spectromètre de masse. Le gaz est ionisé et sa composition est mesurée avec le spectromètre de masse. Le calcul avec des facteurs obtenus à partir des gaz d'étalonnage, révèle à la fois la concentration et les pressions partielles des composants individuels dans l'inclusion de gaz.

Les gaz typiques à mesurer sont: H2, He, CO2, N2, SO2, COS, CO, H2S, O2, Ar, Ne, Xe et H2O. Sur demande, d'autres types de gaz peuvent être ajoutés en fonction des conditions du four.

Source possible à identifier:

  • Électrolyse
  • Fusion / raffinage
  • Fusion / affinage (rapide)
  • Interaction réfractaire
  • Contamination

Pour activer certaines fonctionnalités et améliorer votre expérience avec nous, ce site stocke des cookies sur votre ordinateur. Veuillez cliquer sur Continuer pour donner votre autorisation et supprimer définitivement ce message.

Pour en savoir plus, consultez notre Politique de confidentialité.