Détermination quantitative des éthoxylates de nonylphénol

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Abstrait

Cette méthode sert à la détermination quantitative des NPE par LC / MS.

Introduction

Les NP / NPE, également appelés nonylphénols et éthoxylates de nonylphénol, sont des tensioactifs non ioniques ou des substances de type détergent, dont les utilisations entraînent une libération généralisée dans les milieux aquatiques. Les NPE sont utilisés comme détergents, émulsifiants, agents mouillants, procédés industriels, hygiène personnelle, automobile, peintures au latex et produits d'entretien des pelouses. Leur présence dans l'environnement est uniquement due aux activités humaines, et principalement aux STEP (station d'épuration) et aux rejets directs. Plus de 80% de l'alkylphénol produit sont des composés à base de nonylphénol. Les autres sont principalement des composés à base d'octylphénol. Les NPE sont dégradés en éthoxylates de nonylphénol à chaîne plus courte ainsi qu'en éthoxycarboxylates de nonylphénol plus courts dans des conditions aérobies, avant d'être biodégradés en nonylphénol. Les NPE à chaîne éthoxylate plus courte ont une toxicité plus grande que les plus longs. Il a été signalé que ces NPE à chaîne plus courte provoquent un certain nombre de réponses œstrogéniques sur les organismes aquatiques et ont donc été classés comme perturbateurs endocriniens (EDC) par plusieurs organisations.2. Nous avons développé une méthode utilisant la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse pour l'identification et la quantification des NPE.

Chromatographie en phase liquide / Spectrométrie de masse (LC / MS)

LC / MS figure sur les champs d'accréditation STL 17025. LC / MS combine les techniques de HPLC et MS pour caractériser les structures des composants dans une matrice complexe. La HPLC est utilisée pour la séparation des composés dans l'échantillon. Un mélange de solvants ou de solutions, appelé phase mobile, est forcé à haute pression à travers une colonne garnie, généralement de particules de silice enrobées, appelée phase stationnaire. Les composants du mélange sont séparés en fonction de la différence de leurs affinités pour la phase stationnaire et la phase mobile et peuvent être détectés et mesurés lorsqu'ils s'éluent de la colonne. En règle générale, la détection HPLC est effectuée à l'aide d'un détecteur UV contrôlant l'absorption à une ou plusieurs longueurs d'onde cibles. Le temps qu'un composant chimique passe dans la colonne depuis l'injection jusqu'à la détection est connu comme le temps de rétention et est un indicateur de l'identité du composant par rapport au temps de rétention des standards connus dans les mêmes conditions. La surface ou hauteur de pic mesurée dépend de la concentration et peut être utilisée pour quantifier le composant. La figure 1 montre le profil chromatographique et spectral de masse de l'étalon.

Figure 1. Chromatogrammes LC / MS (ci-dessus) et spectres de masse (ci-dessous) de NPE

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