Mesure de faible teneur en azote dans le carbure de silicium à l'aide de SIMS

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RÉSUMÉ

Etat de l'art actuel carbure de silicium (SiC) la croissance peut produire des cristaux semi-isolants avec un fond dopant autour de 5 × 1015 atomes / cm3 ou plus bas. Il est essentiel de disposer d'un outil précis avec une limite de détection suffisamment basse pour mesurer les faibles concentrations d'azote. Limite de détection actuelle SIMS de faibles atomes E15 / cm3 fournira une détermination précise du niveau de dopage à l’azote de 5E16 à / cm3 ou plus. Afin de déterminer la plus faible concentration en azote, il est nécessaire de fournir une meilleure limite de détection et d'éliminer correctement la contribution de l'azote de fond. La méthode de «changement de trame» fournit un moyen précis de déterminer et de supprimer la contribution de l'azote de fond au signal, car les intensités en ions secondaires et les intensités en ions matrices peuvent être analysées au même emplacement de l'échantillon en modifiant la taille de la trame du faisceau primaire au cours d'un profil. Nous avons effectué des expériences en utilisant ces techniques et avons pu déterminer la concentration en azote d'atomes de 3.5E15 / cm3 en carbure de silicium avec une bonne précision.

INTRODUCTION

Grâce à ses capacités uniques de haute sensibilité de détection pour une variété d’éléments en mode de profilage en profondeur, Spectrométrie de masse ionique secondaire (SIMS) est un outil essentiel pour caractérisation des dopants et des impuretés dans le matériau SiC.

L'azote, qui est un donneur peu profond dans le SiC, est toujours présent en tant que trace d'impureté dans toutes les tranches et couches épaisses de SiC. Selon la conception et son fonctionnement, un système de croissance de SiC peut contenir des quantités importantes d’azote, ce qui entraînera un dopage résiduel fluctuant de l’azote dans le matériau développé. Un fond d'azote faible et contrôlé est nécessaire pour une croissance reproductible de plaquettes semi-isolantes et d'épi-couches faiblement dopées. La rétroaction SIMS de l'azote dans ces cristaux peut permettre de comprendre le mécanisme de compensation et les conditions du processus.

Depuis de nombreuses années, le SIMS est couramment utilisé pour déterminer la concentration en azote à un niveau équivalent d’E17 à E19 atomes / cm.3 avec une bonne précision. La croissance actuelle du SiC à la pointe de la technologie peut produire des cristaux semi-isolants avec un fond dopant autour de 5 × 1015 atomes / cm3 ou plus bas. SIMS doit disposer d’une meilleure précision pour mesurer les faibles concentrations d’azote.

Avec l'instrument SIMS mis à niveau (vide amélioré et meilleure intensité du faisceau primaire) et protocole d'analyse amélioré, nous pouvons désormais atteindre la limite de détection de N atomes 2-5E15 / cm3 régulièrement tout en conservant une excellente résolution en profondeur (Fig 1). Bien que ces limites de détection soient très bonnes, elles ne sont pas suffisantes pour fournir un moyen de routine pour une mesure précise du niveau bas (<5e15 atomes / cm3) concentration d'azote dans le carbure de silicium. Une suppression de fond simple à ce niveau de fond (2-5E15 atomes / cm3) peut introduire une erreur importante et non définie. Un fond d'azote extrêmement faible (6-8E14 atomes / cm3) est réalisable, mais prend beaucoup de temps et ne peut être garanti à tout moment.

Figure 1 La limite de détection de N est 3E15 atomes / cm3. Légère quantité de contamination en N dans la couche dopée en Al.

Figure 1 La limite de détection de N est 3E15 atomes / cm3. Légère quantité de contamination en N dans la couche dopée en Al.

Pour déterminer une faible concentration d'azote avec une précision adéquate, il faut [1] (a) un meilleur rapport signal / bruit; (b) une manière appropriée de soustraire la contribution de fond du signal mesuré car la contribution de fond peut changer avec le temps, et peut également varier d'un emplacement à l'autre dans le porte-échantillon SIMS. Pour résoudre ces problèmes, nous avons appliqué la technique de «changement de trame» SIMS sur un échantillon de carbure de silicium à faible concentration d'azote (<5e15 atomes / cm3) pour déterminer la concentration d'azote dans l'échantillon et vérifier la précision des résultats. La méthode de «changement de grille» fournit un moyen précis de déterminer et de supprimer la contribution de l'azote de fond au signal, car les intensités en ions secondaires et les intensités en matrice peuvent être analysées au même emplacement de l'échantillon en modifiant la taille de la trame du faisceau primaire au cours d'un profil [2]. . L'inconvénient de cette technique est qu'elle ne peut être utilisée que sur des échantillons uniformément dopés ou dans les régions de profondeur où la concentration est uniforme.

EXPÉRIENCES

Les expériences ont été réalisées sur des instruments à secteur magnétique à double focalisation CAMECA IMS-4f équipés de sources de faisceaux primaires d'oxygène et / ou de Cs. L’échantillon a été pulvérisé par un Cs concentré+ faisceau d'ions primaire, tramé sur une zone carrée. Le courant de faisceau utilisé dans l'analyse est de 200 à 300 nA. Les ions secondaires formés au cours du processus de pulvérisation sont accélérés loin de la surface de l'échantillon par une tension d'échantillon de -4500 V. Après avoir traversé les analyseurs, les ions sont détectés à l'aide d'une cupule de Faraday (ions Matrix) ou d'un multiplicateur d'électrons (ions azote). L'échantillon de SiC utilisé dans cette étude a un faible niveau d'azote uniforme dans tout l'échantillon.

RÉSULTATS & DISCUSSION

Premièrement, la concentration en azote dans l’échantillon d’essai a été déterminée à l’aide de la méthode traditionnelle de soustraction de fond. Avec une toute nouvelle source de Cs et quelques jours de pompage avec un échantillon dans une chambre UHV, nous avons pu obtenir un fond d'azote des atomes 5e14 / cm3, déterminée à partir de la mesure d’un échantillon d’épi de SiC non dopé chargé avec l’échantillon à tester. Nous avons déterminé la concentration en azote dans cet échantillon d’essai en 3.3E15 atomes / cm3. La précision de cette valeur est ± 14% (1σ) en fonction des mesures répétées, ainsi que de l’échantillon et du fond.

Avec la technique de changement de trame, la concentration en azote [N] dans l'échantillon de SiC et la contribution correspondante en azote de l'arrière-plan de l'instrument [NB] peuvent être calculées à l'aide de [2].

[N] = RSF × (IN1-IN2)/(JEM1-IM2)

[NB] = RSF × (IN/IM) - [N]

en supposant que le taux d'adsorption de l'azote sur la surface de l'échantillon soit constant. Où RSF est le facteur de sensibilité relative déterminé à partir de la norme d'implant à l'azote dans du SiC; jeN1 et moiN2 sont des intensités d'ions secondaires d'azote sous deux tailles de trame différentes, et IM1 et moiM2 sont les intensités correspondantes des ions secondaires de la matrice sous ces deux tailles de trame différentes.

Dans cette expérience, la concentration en azote a été déterminée à partir d’azote (N +13C) - et matrice (Si) - intensité des ions secondaires à 125 µm x Raster 125 µm et 50 µm x Raster 50 µm (Fig. 2). Ensuite, nous avons appliqué la technique de changement de raster sur cet échantillon à différents niveaux de fond, allant des atomes 1e15 / cm3 aux atomes 5e15 / cm.3.

Figure 2 Changement de raster pendant le profil N. Le N indiqué est quantifié en raster 50 × 50.

Figure 2 Changement de trame pendant le profil N. Le N indiqué est quantifié à un raster de 50 × 50 μm.

Les résultats de la concentration en azote dans l'échantillon et les niveaux d'azote de fond sont répertoriés dans le tableau ci-dessous:

Les résultats de la concentration en azote dans l'échantillon et les niveaux d'azote de fond sont répertoriés dans le tableau ci-dessous:

La concentration moyenne en azote déterminée à partir de trois mesures est 3.5E15 atomes / cm3 avec une précision de ± 9% (1σ). Les résultats montrent un très bon accord avec les données précédemment obtenues avec beaucoup d'efforts supplémentaires. Les résultats ont également montré que la faible teneur en azote peut être mesurée avec une bonne précision, même à un niveau de fond d'azote relativement élevé, en utilisant une technique de changement de trame.

CONCLUSION

Nous avons démontré que la technique de changement de trame SIMS peut être utilisée pour déterminer l'azote de bas niveau dans un échantillon de carbure de silicium avec une bonne précision. La mesure a éliminé les problèmes associés à la méthode traditionnelle de soustraction de fond qui peut être utilisée dans des conditions de fond d'azote relativement plus élevées. Mais cette technique est limitée à l'échantillon en vrac ou aux couches épaisses (> 2 μm).

RECONNAISSANCE

Nous voudrions remercier Okmetic AB, Suède pour les échantillons utilisés dans cette étude.

 


Références

[1] RS Hockett et al., Dans High Purity Silicon, Vol. VI, ECS PV 2000-17, 2000, p584

[2] A. Ishitani, et al., Dans Actes de la Conférence internationale sur la caractérisation des matériaux et des procédés pour VLSI (ICMPC'88), 1988, p. 124.

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