Caractérisation des catalyseurs pour améliorer l'efficacité de la recherche et développement

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INTRODUCTION

Les catalyseurs sont essentiels à la fabrication de nombreux produits allant des carburants aux produits chimiques, en passant par les plastiques et les produits pharmaceutiques. Des catalyseurs sont nécessaires pour faciliter les réactions chimiques nécessaires à la création des produits souhaités. Des progrès constants sont réalisés dans la catalyse et le fonctionnement des catalyseurs pour optimiser ces transformations.

Il existe plusieurs techniques qui peuvent fournir une mine d'informations sur la catalyse hétérogène, permettant une caractérisation détaillée de ces matériaux potentiellement compliqués. Ces techniques peuvent aider les chercheurs et scientifiques impliqués dans la R&D à mieux optimiser leurs processus et à réaliser le développement de produits de la manière la plus efficace, la plus économique et la plus respectueuse de l'environnement. Certaines des techniques les plus courantes utilisées pour caractérisant ces matériaux comprennent:

MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A TRANSMISSION PAR BALAYAGE (STEM) ET MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A TRANSMISSION (TEM)

STEM et TEM sont des techniques apparentées pouvant fournir des images ultra haute résolution de caractéristiques, de couches et de particules. La STEM-EDS (spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie) est également capable d'effectuer une analyse élémentaire à l'échelle de quelques nm, ce qui est idéal pour déterminer les constituants élémentaires de chaque particule de catalyseur métallique.

Dans les deux STEM et TEM, un faisceau d'électrons est incident sur un échantillon ultrafin et les électrons transmis sont détectés. De nombreux signaux peuvent être détectés par cette technique, notamment: les électrons non diffusés, les électrons diffractés, les électrons diffusés de manière incohérente, les rayons X et enfin la perte d'énergie électronique. Tous ces signaux peuvent fournir des informations précieuses, y compris l'identification / la distribution élémentaires; l'identification de phase et la taille de l'élément. Ces techniques peuvent avoir une résolution d'image <0.2 nm. EAG dispose de capacités de préparation étendues, notamment des méthodes FIB à faible consommation d'énergie et des méthodes mécaniques permettant d'étudier des matériaux autrement difficiles à préparer. La figure 1 montre des nanoparticules cœur / coquille CdSe / ZnS d'un diamètre de 7 nm. La figure 2 montre une carte EDS de nanoparticules d'or recouvertes de silicium.

Figure 1 TEM image de nanoparticules CdSe / ZnS

Figure 1 Image TEM de nanoparticules CdSe / ZnS

Figure 2 Carte des éléments Au (rouge) / Si (vert)

Figure 2 Carte des éléments Au (rouge) / Si (vert)

SPECTROSCOPIE PHOTOELECTRONIQUE AUX RAYONS X (XPS)

La spectroscopie photoélectronique aux rayons X (XPS), également connue sous le nom de spectroscopie électronique pour l'analyse chimique (ESCA), peut fournir une analyse chimique quantitative des ~ 10 nm supérieurs d'une surface. XPS peut facilement caractériser des échantillons isolants et conducteurs provenant de zones> 50 µm. XPS est capable de fournir des informations sur «l'état chimique» d'un échantillon. La figure 3 montre l'identification de l'état chimique du carbone en deux endroits sur un matériau contenant du fluor. Dans un domaine, seule la fonctionnalité carbone-oxygène est observée; dans le second domaine, la chimie carbone-fluor est détectée. Des informations sur l'état chimique peuvent être obtenues pour presque tous les éléments, y compris s'ils sont présents sous forme de métal ou d'oxyde métallique. XPS est un outil précieux pour l'étude du vieillissement, de la récupération et de l'empoisonnement des catalyseurs car il est capable de quantifier, d'identifier l'état chimique et d'analyser les isolants.

Figure 3 Spectres XPS haute résolution des chimies du carbone

Figure 3 Spectres XPS haute résolution des chimies du carbone

DIFFRACTION DES RAYONS X (XRD)

La diffraction des rayons X (XRD) utilise un faisceau de rayons X pour fournir une large gamme d'informations cristallographiques. Les données concernant la cristallinité, la phase, la taille du cristallite, la déformation et la quantification de phase sont systématiquement obtenues par DRX. La XRD est une technique de caractérisation largement utilisée pour les catalyseurs, destinée à étudier les changements de taille, de contrainte et de phase des cristallites après vieillissement de la matière catalytique active. La figure 4 (a) montre comment les différentes composantes des données DRX peuvent être utilisées pour mesurer diverses propriétés de l'échantillon. La figure 4 (b) montre la sensibilité de la DRX à la détermination des modifications de la taille des cristallites.

La figure 4 XRD peut fournir des informations concernant: la phase, le stress, la taille de la cystallite, la déformation et la texture

Figure 4 Les données DRX peuvent fournir des informations concernant: la phase, le stress, la taille de la cystallite, la déformation et la texture

FLUORESCENCE RAYON X DISPERSIVE PAR LONGUEUR D'ONDE (WD-XRF)

La fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (WD-XRF) fournit des mesures quantitatives des éléments présents dans un échantillon, avec une excellente précision. WD-XRF est une technique de résolution XRF haute résolution qui fournit d'excellentes limites de détection et ne souffre pas des mêmes interférences potentielles que celles rencontrées dans la technique de dispersion d'énergie plus répandue (ED-XRF). La limite de détection de nombreux éléments par WD-XRF peut aller jusqu'à 100x, mieux que ED-XRF (jusqu'à la plage 10ppm). La figure 5 montre les spectres calculés à partir d'un oxyde multicomposant, démontrant l'excellente résolution spectrale du WD-XRF.

Figure 5 Spectres calculés à partir de WD-XRF et d'ED-XRF standard. La résolution spectrale de WD-XRF améliore considérablement la sensibilité et la capacité d'identification des éléments.

Figure 5 Spectres calculés à partir de WD-XRF et ED-XRF standard. La résolution spectrale de WD-XRF améliore considérablement la sensibilité et la capacité d'identification des éléments.

SPECTROMÉTRIE DE MASSE DE DÉCHARGE GLOW (GDMS)

La spectrométrie de masse à décharge luminescente (GDMS) fournit des informations élémentaires sur les matériaux en vrac et les poudres, y compris les matériaux non conducteurs, avec une préparation minimale de l'échantillon, dans une large plage de concentrations allant du 100% aux niveaux à l'état de traces. La limite de détection de nombreux éléments peut être 5ppb ou inférieure.

Cette technique est un excellent complément aux techniques les plus courantes. ICP techniques, mais avec de meilleures limites de détection et aucun artefact de préparation d’échantillon de solution susceptible de se produire du fait du processus de dissolution ICP. En collaboration avec GDMS, nous fournissons également IGA (Analyse de gaz instrumentale) pour la quantification du carbone, de l'azote de l'hydrogène, de l'oxygène et du soufre.

Tableau 1 IGA résultats d'un échantillon d'aluminium

Tableau 1 Résultats IGA d'un échantillon d'aluminium

Tableau 2 GDMS à partir d'un échantillon de Ta; En moyenne, la limite de quantification est 5ppb

Tableau 2 SGDM à partir d'un échantillon de Ta; En moyenne, la limite de quantification est 5ppb

TIRER L'ANALYSE DE LABORATOIRE INDÉPENDANTE EN R&D

L'utilisation d'un laboratoire d'analyse indépendant expérimenté pour caractériser vos matériaux peut accélérer votre cycle de développement et réduire le temps de mise sur le marché des produits commerciaux. La caractérisation détaillée des catalyseurs à l'aide de diverses techniques est une étape importante de la R&D. EAG Laboratories est une société mondiale de services scientifiques fondée sur une profonde tradition d'excellence et un service client passionné aux industries de haute technologie à forte croissance.

Les laboratoires EAG ont une expérience de plus d'un an dans le développement de matériaux pour les entreprises technologiques et industrielles. Les laboratoires EAG contribuent également au développement de produits en analysant des échantillons à l'aide d'un large éventail de techniques d'analyse. De nombreux membres de notre personnel ont des diplômes avancés dans des matières comme la science des matériaux, la géologie, la physique, la chimie et la biologie, offrant à nos clients un large éventail de compétences dans lesquelles s’appuyer. En plus de notre personnel expert, nous avons investi plus de 35M $ en immobilisations et en outils d’analyse. La certification ISO (75 et 9001), une protection de la propriété intellectuelle sécurisée et d'excellents délais d'exécution offrent une valeur exceptionnelle à nos clients.

EAG Laboratories propose une large gamme de techniques qui intéressent la communauté R&D de la catalyse et des nanoparticules. En plus des techniques d'analyse abordées dans cet article, nous proposons également ICP-MS, ICP-OES, DSC, TGA, TGA-MS et de nombreuses autres mesures pour aider nos clients à atteindre leurs objectifs.

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