L'art et la science de la déformulation de la peinture

ARTICLE

Déformulation, ou l’ingénierie inverse, comme on l’appelle parfois, se réfère à la décomposition d’une formulation en ses composants de base. L'idée est de pouvoir prendre la formulation générée par le travail de déformulation et de reconstruire la formulation d'origine pour pouvoir obtenir toutes les propriétés physiques associées à la formulation d'origine.

C'est le rêve, mais en réalité c'est une tâche très difficile. Le secret de tout travail de déformulation est de pouvoir séparer les composants qui peuvent ensuite être identifiés avec les techniques analytiques normales à la disposition du chimiste. La quantification de l'ingrédient peut également être très difficile car certains matériaux ne se sépareront pas proprement de la matrice.

Une déformation de la peinture est particulièrement difficile car elle peut contenir des ingrédients 15 ou plus. Étant donné qu'il existe plusieurs ingrédients principaux, cela signifie que de nombreux ingrédients peuvent être présents à des niveaux très faibles, tels qu'un pour cent ou moins.

Pourquoi quelqu'un voudrait-il faire une déformation de la peinture? Il y a de nombreuses raisons:

  1. Il se peut que la formulation ait été perdue à cause d'une documentation insuffisante.
  2. Le formulateur est décédé et personne ne peut lire ses notes. Sinon, il y a eu un incendie et la formulation a été détruite.
  3. Le chercheur a peut-être fait une formulation fantastique, mais n'a pas documenté les détails et ne peut pas reproduire les performances de la formulation.
  4. Un ancien employé travaille maintenant pour le concours et vous vous demandez si sa nouvelle formulation est très similaire à votre formulation.
  5. La concurrence fabrique un produit similaire et vous pensez qu’elle a enfreint votre brevet.
  6. La concurrence fait des allégations de marketing farfelues et vous voulez savoir si la formulation prend en charge de telles affirmations.
  7. Un aspect du produit du concurrent semble être meilleur que votre produit et vous souhaitez identifier le secret.
  8. Un concurrent sous-évalue un produit similaire au vôtre et vous voulez savoir s’il s’agit d’un produit similaire ou si son prix est décroissant pour obtenir des ventes.

 

NIVEAUX DE DÉFORMULATION DE LA PEINTURE

Une formulation de peinture comprend essentiellement quatre composants de base: résine, solvant, pigment et additifs. Plusieurs niveaux de détails peuvent être obtenus en fonction du temps, des efforts et de l’argent que l’on souhaite investir dans le projet. Une première déformation consiste à identifier et à quantifier les principaux ingrédients tels que la résine, les solvants et les pigments. Les additifs ne sont généralement pas abordés à ce stade. Une enquête de second niveau tente ensuite d'ajouter plus de détails à la déformulation. Ces détails pourraient inclure plus d'informations sur le type et la quantité d'additifs. Par exemple, le type de tensioactif et l'agent épaississant peuvent être identifiés. Une enquête de troisième niveau tente de déterminer tous les additifs et l’ingrédient «secret» qui confère à cette formulation ses propriétés uniques. Cependant, quelle que soit la précision de la planification de l'enquête, il peut s'avérer impossible de trouver tous les ingrédients en raison de la sensibilité et des interférences des techniques d'analyse.

L'art et la science de la déformulation de la peinture

L'échantillon de peinture séchée peut être analysé par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR). Cette technique agit comme une empreinte digitale pour tout dans le film de peinture séchée. Essentiellement, tout dans la formulation donne un spectre FTIR qui est ensuite superposé à celui de tout dans le film de peinture sèche. Cependant, comme certains ingrédients, tels que les additifs, sont à des niveaux très bas, ils deviennent essentiellement invisibles pour l’IRTF. Par conséquent, puisque seuls les principaux ingrédients du film de peinture sèche sont visibles, FTIR peut déterminer la classe générale du polymère présent et donne également un indice quant au type de pigment. L'échantillon total de peinture séchée peut également être chauffé jusqu'à décomposition à l'aide d'instruments tels qu'un analyseur thermogravimétrique (TGA) ou une incinération dans un four à moufle. Bien que cette étape de décomposition élimine toutes les matières organiques, y compris les additifs, elle peut néanmoins donner une bonne approximation de la quantité de résine présente et de la quantité de résidus, tels que les pigments et les charges inorganiques.

L'art et la science de la déformulation de la peinture

La résine peut être isolée quantitativement du reste de la formulation en séchant un échantillon, puis en effectuant des extractions avec des solvants qui vont éliminer et isoler la résine. Un film de résine séchée peut être analysé par FTIR, ce qui donnera un spectre de la résine, donnant une meilleure image du type de résine utilisé dans l'échantillon de peinture. Une autre technique permettant de caractériser la résine est la chromatographie en phase gazeuse par pyrolyse / spectroscopie de masse (pyro GC / MS). Dans cette technique, un échantillon de la résine est chauffé à environ 700 ° C pour décomposer le matériau. Les produits de décomposition sont ensuite séparés dans un GC et les composants sont identifiés par MS. Par exemple, une résine acrylique typique pourrait être un méthacrylate de méthyle avec de l'acrylate de butyle et de l'acide méthacrylique ajoutés en tant que comonomères. Ces monomères peuvent être identifiés par pyro GC / MS et une approximation approximative de leurs rapports peut être déterminée. Les solvants sont généralement séparés, identifiés et quantifiés par rapport à un étalon interne par GC / MS. Une meilleure estimation de leurs pourcentages peut être réalisée en élaborant et en appliquant des normes individuelles et en utilisant la CPG avec un détecteur à ionisation de flamme (FID) pour quantifier les solvants. Si l'eau fait partie du système de solvants, d'autres méthodes peuvent être nécessaires, telles que le titrage Karl Fisher ou la CPG avec détecteur à conductivité thermique (TCD), pour quantifier la teneur en eau. Les pigments peuvent être identifiés à l'aide d'une combinaison de techniques. Le résidu de cendre peut être étudié par microscopie électronique à balayage / analyse par rayons X à dispersion d'énergie (SEM / EDXA) pour déterminer les éléments présents. Ces données initiales peuvent ensuite être vérifiées par diffraction des rayons X (XRD) pour identifier des composants spécifiques de pigment ou de charge. D'autres techniques, telles que les titrages ou le plasma à couplage inductif (ICP), peuvent encore être nécessaires pour quantifier le pigment ou la charge, en particulier lorsqu'il y en a plus d'un.

Les additifs typiques dans la peinture comprennent un modificateur rhéologique (agent épaississant), un agent tensioactif, un agent dispersant, un agent anti-mousse, un composé antigel et un anti-moisissure. Les additifs sont beaucoup plus difficiles à identifier et à quantifier car ils sont généralement présents en quantités aussi faibles (moins de 1 à 5%) et ont souvent une affinité pour la matrice. L'extraction par solvant est une méthode de séparation des additifs, mais cette méthode peut parfois échouer à séparer des matériaux similaires tels que deux types de tensioactifs. D'autres méthodes plus sophistiquées incluent la chromatographie en phase liquide / spectrométrie de masse (LC / MS). Cet instrument sépare les matériaux de masse moléculaire élevée, tels que les tensioactifs, puis tente de les identifier à l'aide de leurs spectres MS. Cette méthode est très puissante pour identifier des matériaux inconnus. Une fois que le matériau a été identifié par LC / MS, une chromatographie liquide à haute performance (HPLC) peut être utilisée pour quantifier le matériau.

CONCLUSION

Il devrait être évident que plusieurs techniques analytiques sont nécessaires pour effectuer une analyse de déformulation de peinture. L'exécution d'un test simple, tel que FTIR, ne donnera pas le niveau d'information requis. La déformulation est comme un casse-tête. Si seuls quelques éléments sont en place (c.-à-d. Quelques tests), on peut alors avoir une idée approximative de la situation dans son ensemble. Cependant, au fur et à mesure que de nouveaux tests sont ajoutés, l’image devient plus claire. Finalement, suffisamment de pièces sont en place pour satisfaire le client.

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