Tutoriel RBS: Théorie

Théorie RBS - Rutherford

La rétrodiffusion de Rutherford (RBS) est basée sur des collisions entre des noyaux d’atomes et tire son nom de Lord Ernest Rutherford, qui, dans 1911, a été le premier à présenter le concept d’atomes à noyaux. Elle consiste à mesurer le nombre et l’énergie des ions d’un faisceau rétrodiffusé après une collision avec des atomes situés dans la région proche de la surface d’un échantillon sur lequel le faisceau a été ciblé.

Avec cette information, il est possible de déterminer la masse atomique et les concentrations d'éléments par rapport à la profondeur sous la surface. RBS convient parfaitement à la détermination de la concentration en oligo-éléments plus lourds que les principaux constituants du substrat. Sa sensibilité aux masses légères et à la constitution d'échantillons bien en dessous de la surface est faible.

Lorsqu'un échantillon est bombardé par un faisceau de particules à haute énergie, la grande majorité des particules sont implantées dans le matériau et ne s'échappent pas. En effet, le diamètre d'un noyau atomique est de l'ordre de 1e-15 m tandis que l'espacement entre les noyaux est de l'ordre de 2e-10 m. Une petite fraction des particules incidentes subit une collision directe avec un noyau de l'un des atomes dans les quelques micromètres supérieurs de l'échantillon. Cette «collision» n'implique pas en fait un contact direct entre l'ion du projectile et l'atome cible. L'échange d'énergie se produit en raison des forces coulombiques entre les noyaux très proches les uns des autres. Cependant, l'interaction peut être modélisée avec précision comme une collision élastique en utilisant la physique classique.

L'énergie mesurée pour une rétrodiffusion de particules à un angle donné dépend de deux processus. Les particules perdent de l'énergie lorsqu'elles traversent l'échantillon, à la fois avant et après une collision. La quantité d'énergie perdue dépend de la puissance d'arrêt de ce matériau. Une particule perdra également de l'énergie à la suite de la collision elle-même. La perte de collision dépend des masses du projectile des atomes cibles. Le rapport de l'énergie du projectile avant et après la collision est appelé facteur cinématique.

Le nombre d'événements de rétrodiffusion qui se produisent à partir d'un élément donné dans un échantillon dépend de deux facteurs: la concentration de l'élément et la taille effective de son noyau. La probabilité qu'un matériau provoque une collision est appelée sa section efficace de diffusion.

Cinématique

Pour la diffusion à la surface de l'échantillon, le seul mécanisme de perte d'énergie est le transfert de quantité de mouvement vers l'atome cible. Le rapport entre l'énergie du projectile après une collision et l'énergie du projectile avant une collision est défini comme le facteur cinématique.

Il existe une séparation beaucoup plus grande entre les énergies des particules rétrodiffusées par les éléments légers que par les éléments lourds, car une quantité importante d’impulsion est transférée de la particule incidente à un atome cible léger. Au fur et à mesure que la masse de l'atome cible augmente, moins de quantité de mouvement est transférée à l'atome cible et l'énergie de la particule rétrodiffusée se rapproche de manière asymptotique de l'énergie de la particule incidente. Cela signifie que RBS est plus utile pour distinguer deux éléments légers que pour distinguer deux éléments lourds. RBS a une bonne résolution de masse pour les éléments légers, mais une résolution de masse faible pour les éléments lourds.

Par exemple, lorsque He ++ frappe des éléments légers tels que C, N ou O, une fraction significative de l'énergie du projectile est transférée à l'atome cible et l'énergie enregistrée pour cet événement de rétrodiffusion est bien inférieure à l'énergie du faisceau. Il est généralement possible de séparer C de N ou P de Si, même si ces éléments ne diffèrent en masse que d'environ 1 amu.

Cependant, lorsque la masse de l'atome frappé augmente, une partie de plus en plus petite de l'énergie du projectile est transférée à la cible lors de la collision, et l'énergie de l'atome rétrodiffusé se rapproche de manière asymptotique de l'énergie du faisceau. Il n'est pas possible de résoudre W de Ta ou Fe de Ni lorsque ces éléments sont présents aux mêmes profondeurs dans l'échantillon, même si ces éléments plus lourds ne diffèrent également que de masse d'environ 1 amu.

Une question connexe importante est qu'il ne se dispersera pas à l'envers d'atomes H ou He dans un échantillon. Des éléments aussi légers ou plus légers que l'élément de projectile se disperseront plutôt sur les trajectoires en avant avec une énergie importante. Ainsi, ces éléments ne peuvent pas être détectés avec RBS classique. Cependant, en plaçant un détecteur de manière à pouvoir enregistrer ces événements de diffusion vers l'avant, ces éléments peuvent être mesurés de manière quantitative en utilisant les mêmes principes que RBS.

Sections transversales de diffusion

Le nombre relatif de particules rétrodiffusées à partir d'un atome cible dans un angle solide donné pour un nombre donné de particules incidentes est lié à la section efficace de diffusion différentielle. La section efficace de diffusion est essentiellement proportionnelle au carré du numéro atomique de l'atome cible. L'illustration montre les rendements relatifs pour la rétrodiffusion de He à partir d'éléments sélectionnés lors d'une énergie incidente He de 2 MeV. Les énergies pour He rétrodiffusant à partir de ces éléments lorsqu'elles sont présentes à la surface d'un échantillon sont également affichées. Le graphique indique que RBS est plus de 100 fois plus sensible pour les éléments lourds que pour les éléments légers, en raison de la plus grande section transversale de diffusion des éléments les plus lourds.

Théorie RBS - Coupes transversales dispersées
Puissance d'arrêt

Seule une petite fraction des particules incidentes se trouve en contact étroit avec un noyau atomique et est rétrodiffusée hors de l'échantillon. La grande majorité des atomes d’incidents incidents finissent par être implantés dans l’échantillon. Lorsque les particules de sonde pénètrent à une certaine profondeur dans un milieu dense, l’énergie du projectile se dissipe en raison des interactions avec les électrons (arrêt électronique) et des collisions luisantes avec les noyaux des atomes cibles (arrêt nucléaire). Cela signifie qu'une particule rétrodiffusant à partir d'un élément situé à une certaine profondeur dans un échantillon aura sensiblement moins d'énergie qu'une particule rétrodiffusant à partir du même élément à la surface de l'échantillon. La quantité d'énergie qu'un projectile perd par distance parcourue dans un échantillon dépend du projectile, de sa vitesse, des éléments de l'échantillon et de la densité du matériau de l'échantillon. Les pertes d'énergie typiques du 2 MeV He varient entre 100 et 800 eV / nm. Cette dépendance aux pertes d’énergie sur la composition et la densité de l’échantillon permet la mesure RBS de l’épaisseur des couches, un processus appelé profilage en profondeur.

La majeure partie de la perte d'énergie est causée par un arrêt électronique qui se comporte (grosso modo) comme un frottement entre les particules sondes et les nuages ​​d'électrons des atomes cibles. L'arrêt nucléaire est causé par le grand nombre de collisions éblouissantes qui se produisent le long du trajet de l'atome de sonde. L'arrêt nucléaire entraîne des pertes d'énergie importantes uniquement à de faibles énergies de particules. Le rapport entre la perte d'énergie et la densité d'atomes en deux dimensions pour un matériau donné est connu sous le nom de sa section efficace d'arrêt (epsilon), communément mesurée en unités eV-cm. Étant donné que la majeure partie de la perte d'énergie est causée par des interactions avec des électrons, la structure électronique du matériau cible influe considérablement sur son pouvoir d'arrêt.

Les prédictions théoriques du pouvoir d’arrêt sont à la fois compliquées et inexactes. Par conséquent, des puissances d'arrêt empiriques sont souvent utilisées dans les calculs RBS. Une équation polynomiale et une table de coefficients permettent de calculer les puissances d'arrêt sur une large gamme d'énergies et d'éléments. Pour calculer la perte d’énergie par unité de profondeur dans un échantillon, il est possible de multiplier la section efficace d’arrêt par la densité du matériau de l’échantillon (atomes / cm).2). Les densités d'échantillons peuvent varier considérablement. Il est nécessaire de connaître la densité du matériau de l'échantillon pour calculer la profondeur d'une caractéristique ou l'épaisseur d'une couche par RBS.

Exemple de silicide métallique

Un exemple d'échantillon bien adapté à l'analyse RBS est un film de siliciure métallique. Ils sont couramment utilisés comme interconnexions entre les dispositifs à semi-conducteurs car ils ont une meilleure conductibilité que l'aluminium ou le silicium. La conductivité dépend du rapport du silicium au métal et de l'épaisseur du film. Les deux paramètres peuvent être facilement déterminés par RBS.

La figure illustre l'interaction entre le facteur cinématique et la section efficace de diffusion. Les deux spectres proviennent de deux films TaSi de différentes compositions Ta / Si sur des substrats de Si. Dans cet exemple, l'un des films a une épaisseur de 230 nm, tandis que l'autre film a une épaisseur de 590. L'expérience utilise un faisceau d'ions de He ++ à 2.2 MeV.

Dans les deux spectres, le pic de haute énergie résulte de la diffusion du tantale dans la couche de film TaSi. Le pic à basse énergie provient du silicium, qui apparaît à la fois dans le film de TaSi à la surface et dans le substrat de Si. Le silicium est beaucoup moins susceptible de provoquer des phénomènes de dispersion que le tantale en raison de sa section transversale de diffusion plus petite. Pour que les caractéristiques du signal de silicium dans ces deux spectres soient facilement discernables, les pics de silicium ont été multipliés par cinq.

Pour la diffusion à la surface de l'échantillon, la seule perte d'énergie est due au transfert de quantité de mouvement vers l'atome cible. Le bord de haute énergie des pics de tantale près de 2.1 MeV correspond à la rétrodiffusion de Ta à la surface. Le bord de haute énergie des pics de silicium près de 1.3 MeV correspond à la rétrodiffusion de Si à la surface.

RBS Theory - exemple de siliciure métallique
Mesures d'épaisseur de couche

En mesurant la largeur d'énergie du pic Ta ou du pas Si et en divisant par la perte d'énergie de He par unité de profondeur dans une matrice TaSi, l'épaisseur de la couche TaSi peut être calculée.

Par exemple, le bord de basse énergie du pic Ta correspond à la diffusion de Ta à l'interface TaSi / Si. L'illustration montre que les particules diffusées à partir de tantale à l'interface TaSi / Si du film 230 nm ont une énergie finale d'environ 1.9 MeV, tandis que les particules diffusées à partir de la même interface du film 590 nm ont une énergie finale inférieure (environ 1.7 MeV) en raison de ils ont traversé plus de TaSi. L'ensemble du pic Ta couvre une plage d'énergie plus grande, en raison de l'épaisseur accrue de la couche qu'il représente.

Théorie RBS - mesures d'épaisseur de couche
Ratios Elémentaires

En mesurant la hauteur des pics Ta et Si et en normalisant par la section efficace de diffusion de l'élément respectif, le rapport Ta / Si peut être obtenu à n'importe quelle profondeur donnée dans le film. La section efficace d'arrêt pour TaSi est significativement plus élevée que pour le Si pur. Cela signifie qu'une particule rétrodiffusée perdra plus d'énergie par unité de volume dans TaSi que dans le Si pur. Une implication de ce fait est que, pour une perte d'énergie donnée (DE), un volume de TaSi contient moins d'atomes que pour un même volume de Si pur. Cela entraîne moins d'événements de rétrodiffusion, ce qui signifie que le pic de silicium sera plus bas dans la couche TaSi que dans la couche de Si pur. Dans le spectre illustré ci-dessous, le pic de silicium a une étape à son extrémité haute énergie: le pic inférieur est le TaSi; le pic le plus élevé est le silicium pur.

La hauteur d'un pic de rétrodiffusion pour une couche donnée est inversement proportionnelle à la section transversale d'arrêt de cette couche. La section efficace d'arrêt de TaSi est connue pour ne représenter que 1.37 fois celle de Si. Ceci explique pourquoi la hauteur du pic correspondant à Si dans la couche TaSi est inférieure à la moitié de la hauteur du pic correspondant à Si dans le substrat, même pour un film avec un rapport Si: Ta de 2: 3.

Théorie RBS - rations élémentaires
Concentrations élémentaires

Il est également possible de calculer la concentration en Si dans le film de TaSi en comparant la hauteur du pic de Si pour la couche de TaSi à celle du pic pour le substrat en Si pur, mais seulement après correction pour les différentes sections transversales d'arrêt des deux matériaux. .

En difficulté

Après avoir traversé une cible d'épaisseur finie, les atomes He sondés perdront non seulement de l'énergie, mais ils ne seront plus non plus monoénergétiques. Au lieu de cela, ils auront une distribution sur l'énergie prédite par les calculs de perte d'énergie. Le processus par lequel un atome de sonde He perd de l'énergie implique un grand nombre d'interactions avec des atomes individuels le long de sa trajectoire à travers l'échantillon. Cela provoque des fluctuations statistiques dans le processus de perte d'énergie qui, avec les limites inhérentes à la résolution de l'énergie dans le système de détection RBS, limitent la résolution de l'énergie pouvant être obtenue pour les atomes rétrodiffusés à partir de plus grandes profondeurs d'échantillons. Depuis la détermination précise de la profondeur et de la masse en fonction de l’énergie de la particule rétrodiffusée, la résolution en profondeur et la résolution de la masse pour les entités enterrées sont limitées.

Comme indiqué dans la section relative à la puissance d’arrêt, la plus grande partie de la perte d’énergie provient des interactions avec les électrons. En conséquence, la dispersion d'énergie augmente avec le numéro atomique de l'élément cible puisque le numéro atomique reflète également le nombre d'électrons présents. La dispersion d'énergie provoque la pente du bord basse énergie des pics. Pour les matériaux épais et riches en Z, cet effet peut être assez prononcé. Si le retard d'énergie n'est pas pris en compte, les bords en pente des pics peuvent être interprétés à tort comme un mélange entre deux couches. La précision de la résolution en profondeur dépend de la précision avec laquelle la contribution de la dispersion peut être calculée.

Channeling

En plus des informations de composition élémentaires, RBS peut également être utilisé pour étudier la structure d'échantillons monocristallins. Lorsqu'un échantillon est canalisé, les rangées d'atomes du réseau sont alignées parallèlement au faisceau d'ions He incident. Le bombardement Il rétrodiffusera à partir des premières monocouches de matériau au même rythme qu'un échantillon non aligné, mais la rétrodiffusion des atomes enfouis dans le réseau sera considérablement réduite puisque ces atomes sont protégés des atomes incidents He par les atomes dans le réseau. couches de surface. Par exemple, le signal de rétrodiffusion d'un échantillon de Si monocristallin qui est en alignement de canal le long de l'axe <1-0-0> sera d'environ 3% du signal de rétrodiffusion d'un cristal non aligné, ou amorphe ou poly- Si cristallin. En mesurant la réduction de la rétrodiffusion lorsqu'un échantillon est canalisé, il est possible de mesurer et de profiler quantitativement la perfection cristalline d'un échantillon et de déterminer son orientation cristalline.

La canalisation peut également être utilisée pour améliorer la sensibilité RBS pour les éléments lumineux. Par exemple, il est difficile de mesurer avec précision les concentrations de N dans les films de TiN déposés sur des substrats en Si en raison du signal d'interférence provenant du substrat en Si. En canalisant le substrat, son signal est réduit, améliorant ainsi la sensibilité du pic N qui se superpose au pic Si. Étant donné que les couches de TiN sont généralement polycristallines, la canalisation n'affecte pas les signaux de rétrodiffusion provenant du Ti ou N. Il faut cependant prendre soin d'éviter la canalisation dans les couches monocristallines lors de l'analyse de composition, car les effets de canalisation peuvent entraîner des concentrations faussement faibles. pour les éléments de ces couches. Afin d'éviter que la canalisation n'affecte l'orientation de l'échantillon est continuellement manipulée afin de présenter une variété d'orientations cristallines pendant l'analyse. Les spectres acquis de cette manière sont fréquemment appelés spectres «rotatifs aléatoires», car la routine de randomisation la plus courante consiste à incliner l'échantillon de 7 degrés hors de l'axe de canalisation, puis à faire tourner l'échantillon.

Effets de densité

Comme indiqué dans la discussion sur le pouvoir d’arrêt, un atome de sondage He perd des quantités finies d’énergie lors de rencontres avec des atomes dans un échantillon. En conséquence, l’espacement (densité) des atomes aura un effet direct sur la quantité d’énergie perdue par un atome-sonde en fonction de la distance (profondeur) qu’il parcourt.

Par exemple, l'analyse RBS d'un film de Ti pourrait produire une concentration bidimensionnelle en Ti d'atomes de 5.66 E 27 / cm2. Pour calculer l'épaisseur de ce film, il faut supposer la densité du titane. Si nous utilisons une valeur de 5.66 E 22 atomes / cm2 (densité de Ti en vrac), une épaisseur de 100 nm est obtenue. Selon la méthode utilisée pour déposer ce film de Ti, la densité réelle du film peut être nettement inférieure à la densité apparente. Dans ce cas, l'épaisseur obtenue en mesurant le film avec un profilomètre ou en utilisant un SEM sera nettement supérieure à la valeur calculée à partir des résultats RBS.

Il est plus facile de présenter les résultats RBS sous forme de concentration par rapport à la profondeur, aussi des hypothèses de densité sont-elles fréquemment utilisées pour convertir les résultats RBS dans ce format. Il convient de le signaler chaque fois qu'une telle hypothèse a été formulée. Si les épaisseurs RBS sont présentées sans avertissement approprié concernant les hypothèses retenues, des questions doivent toutefois être soulevées quant à la précision de la technique. Lorsque la densité réelle d'un film est significativement différente de la densité supposée dans un calcul RBS, l'épaisseur obtenue par RBS s'écartera de manière significative de l'épaisseur obtenue par une autre technique.

Effets de densité de la théorie RBS

Il est utile de noter que lorsque TRBS est l'épaisseur obtenue par RBS et DRBS est la densité supposée lors du calcul de l'épaisseur de RBS, TReal et DReal représentent l'épaisseur et la densité réelles du film et le nombre d'atomes / cm.2 est la concentration en deux dimensions des atomes dans le film (la concentration qui peut être calculée avec précision à partir des résultats RBS sans émettre d'hypothèses). Une autre caractéristique utile de RBS est que, puisque RBS fournit une concentration précise du nombre total d’atomes / cm présents dans un film, si l’épaisseur réelle du film peut être mesurée par une autre méthode, la densité du film peut alors être calculée. .

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