Analyse XPS avec C60 Sputtering

NOTE D'APPLICATION

Jusqu'à récemment, l'analyse organique utilisant des techniques telles que Spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) or Spectrométrie de masse à ions secondaires à temps de vol (TOF-SIMS) a été limitée aux seules couches superficielles des échantillons. Le profilage de l'état chimique était impossible car le processus traditionnel de pulvérisation ionique par gaz inerte (utilisant généralement de l'argon) ou d'autres ions de pulvérisation monatomiques endommageait grandement la structure chimique des matériaux organiques, au point qu'ils n'étaient plus reconnaissables.

Récemment, cependant, de nouveaux pistolets à ions permettant le profilage de l'état chimique ont été introduits. Les laboratoires EAG ont maintenant un Buckminsterfullerene (C60, «Buckyball») spécialement conçu pour les polymères et autres matériaux organiques. Avec c60 la pulvérisation cathodique nous permet de conserver une grande partie, sinon la totalité, de la structure chimique des produits organiques gravés par pulvérisation. Les applications de C60 pulvérisation en combinaison avec analyse de surface les outils comprennent:

  • Études de la migration d'additifs dans les polymères;
  • Caractérisation du composition chimique de polymères avec la profondeur;
  • Élimination par pulvérisation de la contamination de surface pour faciliter l'analyse chimique en dessous de la contamination;
  • Études de profils de profondeur de films polymères modifiés en surface (plasma, corona, traitements chimiques, etc.);
  • Caractérisation et comparaison de revêtements multicouches polymères.

Deux exemples de la capacité de C60 Le bombardement ionique en combinaison avec l'analyse XPS est présenté ci-dessous. Dans le premier exemple, un film de quelques centaines de nm d'épaisseur de poly (acide lactique-co-glycolique), PLGA, sur de l'acier inoxydable a été profilé pour démontrer l'excellente conservation des informations sur l'état chimique pendant le processus de pulvérisation.

  • Poly (glycolide) PGA et poly (lactide) PLA bioabsorbables
Poly (glycolide) PGA et poly (lactide) PLA bioabsorbables

Les figures 1 et 2 comparent les balayages d’enquête de la PLGA, tels qu’ils ont été reçus et après la pulvérisation cathodique avec un+ faisceau ionique (figure 1) et avec un C60+ faisceau d'ions (figure 2). Le ar+ Le faisceau ionique utilisé pour pulvériser le PLGA provoque une perte rapide du signal O, se traduisant par un changement spectaculaire de la région C1 du spectre (Figure 3). Sputtering avec un ar+ faisceau d'ions, montre une réduction spectaculaire des propriétés chimiques CO et O = CO et une augmentation du signal CC, à mesure que l'échantillon devient plus graphitique. En revanche, la figure 3 montre également que la région C, après C60+ bombardement ionique, est presque identique à celle de la surface telle que reçue. La figure 4 montre que les intensités du C et du O restent constantes tout au long du C60+ profil de profondeur à travers la PLGA.

Le deuxième exemple montre l’utilisation du C60+ faisceau ionique comme outil efficace de nettoyage de surface de polymère. Dans cet exemple, un échantillon de polytétrafluoroéthylène, PTFE, était contaminé par des empreintes digitales. Comme le montre la figure 5, le spectre C1 de la surface telle que reçue présente une forte ligne d'hydrocarbures et de plus petits composants C oxydés, en plus du CF attendu2 ligne, compatible avec PTFE. Une tentative de nettoyage de la contamination par le faisceau d'ions Ar + élimine l'hydrocarbure, mais endommage gravement la chimie du fluorocarbone en cassant partiellement le - (CF2-CF2)n- chaîne. En revanche, nettoyer cette surface avec le C60+ le faisceau d'ions ne cause presque aucun dommage. Le profil de profondeur de la figure 6, qui représente deux types de carbone (hydrocarbure de surface et PTFE), montre l’efficacité de l’élimination de la contamination par le carbone.60+ faisceau d'ions et la rétention de la CF structurellement significative2 signal.

Ces exemples illustrent les excellentes perspectives d’utilisation de C60 profilage en profondeur et nettoyage de surface pour analyser des échantillons très difficiles à traiter avec la pulvérisation cathodique monatomique traditionnelle.

Figure 1 Spectre de spectres du PLGA, tel que reçu et après pulvérisation Ar +.

Figure 1 Spectre de sondage de PLGA, tel que reçu et après Ar+ crachement.

Figure 2 Survey spectres du PLGA, tel que reçu et après pulvérisation C60 +.

Figure 2 Spectre de sondage de PLGA, tel que reçu et après C60+ crachement.

Figure 3 C1s Spectre haute résolution du PLGA, tel que reçu, après la pulvérisation Ar + et après la pulvérisation C60 +.

Figure 3 C1s Spectre haute résolution de PLGA, tel que reçu, après analyse+ sputter, et après C60+ crachement.

Figure 4 C60 + profil de profondeur de pulvérisation du PLGA déposé sur un substrat SST.

Figure 4 C60+ profil de profondeur de pulvérisation du PLGA déposé sur un substrat SST.

Figure 5 C1s Spectre haute résolution montrant l'élimination de la contamination par empreintes digitales de la surface du PTFE: tel que reçu - contaminé, après la pulvérisation d'Ar + - endommagé et après le nettoyage de la pulvérisation C60 +.

Figure 5 C1s Spectres haute résolution montrant l'élimination de la contamination par empreintes digitales de la surface PTFE: tel que reçu - contaminé, après Ar+ pulvérisation - endommagé, et après C60+ pulvérisation - nettoyé.

Figure 6 C60 + profil de profondeur de pulvérisation montrant l'élimination de la contamination par empreintes digitales de la surface en PTFE.

Figure 6 C60+ profil de profondeur de pulvérisation montrant l'élimination de la contamination par empreintes digitales de la surface en PTFE.

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