Analyse XPS des polymères modifiés en surface

NOTE D'APPLICATION

Les matériaux polymères sont omniprésents dans les dispositifs médicaux, les automobiles, l'électronique, les emballages alimentaires et dans une large gamme de produits industriels et de consommation. 1,2  Les surfaces de ces matériaux peuvent être modifiées pour diverses raisons: durcir la surface, réduire ou augmenter la réactivité de la surface, altérer la rugosité de la surface, etc.3,4  L'une des méthodes courantes consiste à utiliser un plasma pour graver la surface ou pour introduire une fonctionnalité personnalisée à la surface.5,6  La modification doit être celle qui est spécifiquement souhaitée et être exempte de contamination. La capacité de vérifier les résultats du traitement est la clé du succès du développement de la méthode.

L'altération des surfaces par plasma est un processus bien connu. La haute énergie dans un plasma crée des espèces énergétiques qui peuvent réagir avec la surface du polymère et créer des composés volatils qui quittent la surface, attaquant ainsi la surface, ou font des composés non volatils qui créent une barrière mince qui arrête la réaction ou réduit la pénétration supplémentaire dans le Matériel.

La spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) est un outil d'analyse de surface bien établi.7,8  XPS est utilisé pour examiner la composition élémentaire et chimique de surface, fournissant une composition atomique (à l'exclusion de H et He) avec des limites de détection comprises entre 0.1 et 1%. La surface est sondée avec des rayons X qui forcent les électrons de l'échantillon à être éjectés. Les électrons des 50-100 Å supérieurs peuvent s'échapper de la surface et leurs énergies cinétiques peuvent être mesurées. Les spectres sont souvent affichés sur une échelle «d'énergie de liaison» qui est essentiellement l'énergie cinétique des électrons émis soustraite de l'énergie des rayons X en collision. Les états de liaison carbone sont déterminés à l'aide de scans à haute résolution.

La préparation des échantillons: 

Les feuilles extrudées de polypropylène (PP) et de polycarbonate (PC) sont étudiées avant et après exposition à l'O2 et les plasmas contenant F (un total de six échantillons). Les surfaces de chaque échantillon sont analysées telles que reçues (nettoyées par lingette IPA) et après O2 ou F traitement plasma (20 min à 100W avec une pression partielle de 45 mTorr). La chambre est nettoyée entre chaque exposition au plasma et les échantillons sont analysés ensemble dans chaque processus de traitement au plasma.

Dates:

Les données XPS sont collectées avec une source monochromatique d'Al K Alpha. Les spectres d'enquête pour les six échantillons sont présentés à la figure 1.

La résolution d'énergie relativement faible des spectres de sondage est parfaitement adéquate pour déterminer la composition atomique des surfaces, mais des analyses à haute résolution d'énergie sont nécessaires pour identifier les groupes fonctionnels et / ou les états d'oxydation.9,10

Figure 1 - Spectres d'enquête pour les six échantillons. Notez le changement des pics O et F.

Les spectres haute résolution des pics C (1s) sont représentés sur la figure 2. Tous contiennent la liaison hydrocarbonée CC à 284.8 eV. Les fonctionnalités carbone-oxygène du polycarbonate sont visibles dans l'épaulement entre 286-289 eV et la transition p → p * indicatrice d'aromaticité est observée à 291 eV. Le O2 les échantillons de plasma montrent une augmentation des fonctionnalités carbone-oxygène par rapport aux échantillons tels que reçus. Cela se voit dans l'augmentation des intensités des pics à des énergies de liaison plus élevées. Les échantillons exposés au plasma contenant F montrent une réduction substantielle du pic CC indiquant une quantité élevée de réactions de surface. Les pics au-dessus de 291 eV sont attribuables à de multiples formes de mucoviscidosex liaison. Certaines des fonctionnalités carbone-oxygène ont également été déplacées vers des énergies de liaison plus élevées en raison de leur proximité voisine avec les atomes F.

Figure 2 - Spectres C (1s) haute résolution des deux polymères reçus et après O2 et traitements au plasma F.

Discussion:

L'altération de la composition de surface: une augmentation de O2 due à O2 le plasma et le F dus aux traitements au plasma F sont clairement indiqués. L'ajout de scans à haute résolution permet d'obtenir des informations supplémentaires sur le collage chimique en surface. Les spectres C (1s) tels que reçus contiennent des hydrocarbures et de multiples formes de liaison carbone-oxygène. Après l'O2 traitement au plasma, la quantité relative de CO et d'espèces C = O augmente. Après l'exposition au plasma F, les CF, CF2et CF3 espèces sont observées dans les deux échantillons.

Les traitements au plasma affectent différemment les deux matériaux polymères, mais des fonctionnalités de surface similaires ont été introduites.

Résumé:

Dans cette étude, il a été démontré que XPS est un outil utile pour évaluer la composition de surface (informations sur l'état élémentaire et chimique) de deux types de polymères (polycarbonate et polypropylène) avant et après le traitement plasma. L'altération des surfaces par traitement plasma est clairement discernée et les modifications détaillées de la liaison chimique sont visibles dans le relevé et les spectres à haute résolution. Avec quelques travaux, les intensités relatives des pics C / O ou C / F peuvent être utilisées pour déterminer la profondeur de la chimie de surface modifiée si elle est inférieure à ~ 100 Â.

D'autres techniques complémentaires peuvent être utilisées pour étudier l'effet de la modification de surface sur la topologie (AFM), la tension superficielle (angle de contact) et la chimie moléculaire (FTIR et TOF-SIMS).

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