Pourquoi les poils des brosses à dents durcissent-ils avec le temps?

NOTE D'APPLICATION

INTRODUCTION

Avec une utilisation prolongée, les poils de la brosse à dents peuvent commencer à se sentir durs, rigides et rigides par rapport à une brosse à dents inutilisée. Pour savoir pourquoi, les brosses à dents dans différentes conditions d'utilisation ont été analysées à l'aide de diverses techniques analytiques pour comparer la composition chimique des poils, examiner leur apparence visuelle et caractériser les dépôts résiduels.

ÉCHANTILLONS

Deux conditions d'utilisation de la brosse à dents différentes ont été sélectionnées: (1) une brosse à dents utilisée deux fois par jour pendant 7 jours consécutifs (environ 14 utilisations) et (2) une brosse à dents utilisée par intermittence au cours de six mois (environ 24 utilisations). Une nouvelle brosse à dents non utilisée a été incluse dans la comparaison en tant que témoin. Le dentifrice a également été analysé comme matériau de référence, car il y avait une forte probabilité que du matériau résiduel puisse rester sur la brosse après utilisation. Les échantillons ont été désignés comme suit.

Échantillon # Description de l'échantillon
S1 Nouvelle brosse à dents inutilisée (contrôle)
S2 Brosse à dents utilisée chaque semaine pendant 6 mois (environ 24 utilisations)
S3 Dentifrice (même marque utilisée lors du brossage des dents)
S4 Brosse à dents utilisée pendant 7 jours (environ 14 utilisations)

 

SPECTROSCOPIE INFRAROUGE À TRANSFORMATION DE FOURIER (FTIR)

Le FTIR a été utilisé pour déterminer la famille chimique des poils de chaque brosse à dents correspondante en utilisant une technique d'échantillonnage à réflexion totale atténuée (ATR). L'ATR présente l'avantage de la simplicité en permettant d'analyser les échantillons dans leur état naturel avec une préparation minimale des échantillons. La spectroscopie FTIR permet d'obtenir des informations sur les types de groupes fonctionnels chimiques qui composent un matériau en se basant sur la fréquence à laquelle les atomes liés vibrent lorsqu'ils absorbent la lumière infrarouge. Le FTIR peut à la fois confirmer l'identité du polymère synthétique qui compose les poils de la brosse à dents et détecter les contaminants au niveau du pourcentage, tels que les résidus de dentifrice. L'empreinte spectrale du dentifrice a également été collectée comme matériau de référence, pour aider à l'interprétation des données.

En appliquant un algorithme de recherche assistée par ordinateur de la bibliothèque commerciale, il a été déterminé que les poils de la brosse à dents étaient composés de nylon 6/12, comme on peut le voir dans Figure 1. En comparant les poils de différentes brosses à dents les uns aux autres, les spectres semblent similaires par FTIR, mais le pic centré à 3296 cm-1 élargit pour les échantillons de brosses à dents utilisés pendant de plus longues périodes. De plus, un pic autour de 1082 cm-1 apparaît dans les poils utilisés et augmente en intensité après une utilisation prolongée, comme on peut le voir dans Figure 2. La comparaison de ces caractéristiques spectrales observées dans les brosses à dents utilisées avec le spectre de référence du dentifrice confirme que les brosses à dents utilisées contiennent des résidus de dentifrice. Cela indique que même après un rinçage à l'eau du robinet, du dentifrice reste dans les poils de la brosse à dents et la quantité de dentifrice dans les poils augmente avec une utilisation prolongée.

Pour obtenir des informations supplémentaires sur les informations spécifiques qui peuvent être tirées des données FTIR, une liste d'ingrédients du dentifrice a été obtenue et les spectres de référence correspondants ont été sélectionnés dans la bibliothèque commerciale pour comparaison. Parmi les ingrédients répertoriés, les spectres FTIR d'ingrédients sélectionnés tels que le pyrophosphate disodique, la silice hydratée et le dioxyde de titane ont été croisés pour déterminer quel ingrédient de pâte dentifrice était responsable du pic intense à env. 1082 cm-1. Le tracé empilé des spectres dans Figure 2 suggère qu'un ingrédient majeur qui est retenu sur les poils après utilisation est de la silice hydratée, qui est formulée en dentifrice pour fonctionner comme un abrasif en gel fin pour aider à l'élimination de la plaque.

Figure 1.  FTIR de la nouvelle brosse à dents (S1) (en haut en rouge), brosse à dents utilisée pendant 7 jours (S4) (milieu, bleu), brosse à dents utilisée pendant six mois (S2) (vert moyen) et une correspondance de bibliothèque en nylon 6/12 (en bas, violet)

Figure 2. FTIR de la nouvelle brosse à dents (S1) (rouge), brosse à dents utilisée pendant 7 jours (S4) (bleu), brosse à dents utilisée pendant six mois (S2) (vert), dentifrice (violet), dioxyde de silicium hydraté (jaune), dioxyde de titane (vert) et pyrophosphate disodique (bleu foncé)

MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE (SEM)

La microscopie électronique à balayage (SEM) peut être utilisée comme un outil pour visualiser et comparer les structures microscopiques dans divers matériaux. En SEM, un faisceau d'électrons focalisé balaye la surface de l'échantillon et une réponse est générée en fonction des interactions des électrons avec les atomes individuels qui composent le matériau. Selon le type d'interaction électronique surveillée, les images correspondantes véhiculent des informations sur la topographie et la composition de l'échantillon. Pour cette application, les poils de la brosse à dents (nylon) et le résidu de pâte dentifrice sont des matériaux non conducteurs; ainsi, afin d'obtenir une image bien résolue, les poils ont été enduits par pulvérisation d'une fine couche de métal (or) pour rendre les surfaces électriquement conductrices.

Une analyse par SEM révèle que, comme prévu, le nouveau poil de contrôle (S1) est lisse et ne contient pas de particules apparentes (Figure 3). Une image SEM à faible grossissement de la tête de brosse à dents pleine montre des poils séparés et capables de se déplacer librement. La brosse à dents à usage intermédiaire de 7 jours (S4) commence à montrer une usure à la surface des poils, et dans une image à grossissement inférieur, certains poils individuels commencent à adhérer les uns aux autres (Figure 4). Après six mois d'utilisation, les poils de brosse à dents les plus anciens (S2) présentent une grande effilochage et des particules (Figure 5). Les images de la tête de brosse à dents pleine montrent quelques groupes de poils collés ou «collés» ensemble et emballés en colonnes. Une comparaison des trois brosses à dents est fournie dans Figure 6.

Figure 3. Analyse SEM des nouveaux poils de brosse à dents à faible grossissement (haut), fort grossissement (milieu) et dans la brosse à dents en vrac (bas)

Figure 4. Analyse SEM de la brosse à dents utilisée pendant 7 jours (S4). Les deux premières images montrent des poils individuels à différents grossissements. Les deux images du bas montrent des poils dans la brosse à dents en vrac à différents grossissements.

Figure 5. Analyse SEM de la brosse à dents utilisée pendant six mois (S2), en haut (soies individuelles, avec incrustation d'effilochage et de particules à un grossissement plus élevé), au milieu (soies individuelles affichant des particules), en bas deux images (soies dans la brosse à dents à grossissements variables)

Figure 6. Analyse SEM d'un nouveau poil de brosse à dents (image 1), de nouveaux poils de brosse à dents dans une brosse à dents en vrac (image 2), de poils de brosse à dents âgés de 7 jours (image 3), de soies de brosse à dents de 7 jours dans une brosse à dents en vrac (image 4), 6 mois de poils de brosse à dents (image 5) et 6 mois de poils de brosse à dents dans une brosse à dents en vrac (image 6)

ANALYSE GRAVIMÉTRIQUE THERMIQUE (TGA)

Dans l'analyse gravimétrique thermique (TGA), un échantillon est chauffé et le changement de poids correspondant est mesuré lorsque le matériau subit des événements thermiques. La quantité de matière inorganique dans l'échantillon peut être estimée comme le pourcentage en poids de cendres qui reste après que l'échantillon a subi une décomposition thermique.

Les poils de brosse à dents neufs et usagés ont été analysés par TGA de la température ambiante à 900 ° C. Après chauffage, les données ont indiqué que les poils de brosse à dents utilisés contenaient une quantité beaucoup plus élevée de matière inorganique résiduelle. Ces données sont cohérentes avec les spectres FTIR et les images SEM, qui ont indiqué la présence de matériau inorganique sous forme de dentifrice, est présent dans et autour des poils. La différence dans les courbes TGA de la nouvelle brosse à dents (S1), de la brosse à dents de 7 jours (S4), de la brosse à dents de six mois (S2) et de l'échantillon de dentifrice peut être observée dans Figure 7. Il y a beaucoup plus de résidus dans la brosse à dents de six mois (S2 = 9.45% de résidus, trace marron) que dans la brosse à dents après 7 jours d'utilisation (S4 = 0.78% de résidus, trace verte) et la nouvelle brosse à dents (S1 = 0.63% de résidus , trace rose). Étant donné que la TGA ne fournit que des informations gravimétriques et non de composition sur le résidu, une autre technique analytique - spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) - a été réalisée sur les cendres TGA pour déterminer son profil élémentaire.

Figure 7. Superposition de thermogrammes TGA

SPECTROSCOPIE À RAYONS X (EDS) DISPERSIVE D'ÉNERGIE DE CENDRE TGA

Pour obtenir un aperçu de la composition chimique du résidu qui est resté après l'expérience TGA, un profil élémentaire a été recueilli sur les cendres à l'aide d'un détecteur de rayons X à dispersion d'énergie à l'intérieur du microscope électronique à balayage. Lorsque le faisceau d'électrons à haute énergie balaye l'échantillon, cela déclenche une série d'étapes à l'intérieur de l'atome qui aboutissent finalement à l'émission d'un rayon X. L'énergie de ce rayon X est caractéristique de l'élément spécifique dont il est issu. En détectant et en mesurant les rayons X émis, nous sommes en mesure de déterminer le profil élémentaire des cendres.

Après examen des données, il est déterminé que l'EDS des échantillons de cendres TGA (Figure 8 - Figure 10) et les échantillons de dentifrice (Figure 11) contiennent principalement les mêmes éléments. L'EDS des cendres des poils de S1 (Figure 8) suggère que le silicium (Si) et le titane (Ti) sont également présents dans la nouvelle brosse à dents témoin, probablement en raison des pigments formulés dans les poils en nylon. Cela complique l'analyse, car par coïncidence, il existe également de la silice hydratée et du dioxyde de titane qui sont des ingrédients dans le dentifrice lui-même qui seraient utiles comme «composés marqueurs» de la présence de dentifrice.

Cependant, il est important de noter à partir des données TGA, que les cendres restantes de la nouvelle brosse à dents elle-même sont minimes (0.63%) mais importantes (26%) dans le dentifrice. Ainsi, <1% de résidu serait attribué au matériau des poils lui-même; étant donné que le résidu TGA de la brosse à dents d'utilisation de six mois (S2) est supérieur à 9% et que le pic le plus intense est le silicium (Si), il est logique, en conjonction avec d'autres données, qu'un matériau contenant du silicium supplémentaire soit dû à l'hydratation silice provenant des résidus de dentifrice sur les poils. La présence de sodium (Na), de phosphore (P) et de soufre (S) est également compatible avec d'autres ingrédients du dentifrice. La brosse à dents utilisée pendant 7 jours (S4) ne contenait que 0.78% de cendres; cela dépasse légèrement la nouvelle brosse à dents témoin (S1). Ainsi, les données TGA et EDS suggèrent que les poils de brosse à dents à usage intermédiaire (S4) ne devraient pas être aussi durs, car il n'y a pas autant de dentifrice résiduel recouvrant les poils.

Figure 8. EDS de TGA Ash of S1 New Brosse à dents (0.63% résidu cendré restant)

Figure 9. EDS de cendres TGA de S4 brosse à dents de 7 jours (0.78% résidu cendré restant)

Figure 10. EDS de cendres TGA de S2 brosse à dents de six mois (9.45% résidu cendré restant)

Figure 11. EDS du dentifrice S3 TGA Ash (26% de résidu cendré restant)

CONCLUSION

Une approche multi-technique a été utilisée pour étudier un phénomène courant que beaucoup d'entre nous rencontrent - pourquoi les poils de brosse à dents durcissent avec le temps. FTIR et EDS indiquent que les résidus de dentifrice s'accumulent à mesure que la durée d'utilisation augmente. Les images de microscopie électronique montrent que les poils sont mécaniquement endommagés et de plus en plus «collés» ensemble par du dentifrice résiduel sur des périodes d'utilisation plus longues. Les données de TGA montrent qu'il y a beaucoup plus de résidus de dentifrice qui s'accumulent sur les poils au cours des 6 mois d'utilisation par rapport à une brosse à dents qui n'a été utilisée que pendant 7 jours.

Plusieurs conditions contribuent à rendre les poils durs avec le temps. L'action mécanique du brossage, en présence d'un revêtement de dentifrice, provoque l'effilochage et la décomposition des poils en nylon. Au fil du temps, cela peut faire adhérer les poils les uns aux autres et rendre le rinçage de la brosse à dents avec de l'eau du robinet à la fin du brossage moins efficace. Ces facteurs ont finalement pour conséquence que les poils deviennent rigides et durs et moins efficaces pour l'utilisateur, et indiquent généralement qu'il est temps d'acquérir une nouvelle brosse à dents!

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