Analyse thermogravimétrique - Services de spectroscopie infrarouge à transfert de Fourier (TGA – FTIR)

INTRODUCTION

Les polymères synthétiques commerciaux tels que la résine époxy, le polyacrylonitrile, les polyacrylates, la résine phénolique, le polyéthylèneglycol, les polyuréthanes, les polyoléfines, les polysiloxanes et les fluoropolymères, sont largement utilisés dans de nombreux secteurs industriels. Ces polymères comportent des squelettes avec des liaisons -CC-, -CO-, -CN-, -CS-, Si-O-, avec des substituants tels que des groupes alkyle, aryle, -OH, -NH2, etc., qui peuvent être encore modifiés avec F, Cl et Br. Sous traitement thermique soit dans l'air, dans des conditions de pression inerte ou réduite, ils peuvent libérer une variété d'espèces moléculaires, y compris H2O, NH3, COCO2, HCN, HCNO, NONx, SO2, OSC, HF, HCl, HBr, CH4, C2H4, silanes, siloxanes, fluorocarbures, formaldéhyde, phosgène, fluorure de carbonyle et autres composés organiques volatils. Ces espèces entraînent non seulement une détérioration des performances et des échecs ultimes, mais provoquent également de graves problèmes de sécurité et de santé. En tant que tels, la plupart d'entre eux sont strictement réglementés par l'EPA.

L'identification par spectrométrie de masse de ces espèces nécessite généralement des conditions de vide et l'identification souffre assez souvent de chevauchements de masse et de faibles rendements d'ionisation qui rendent la détection et l'identification problématiques. D'autre part, ces espèces moléculaires ont des modèles de vibration distinctifs dans les 450 cm-1 - 4000 cm-1 régions infrarouges (figure 1). En fait, FTIR est la méthode préférée pour l'analyse de la composition des gaz d'échappement de combustion.1

TGA-FTIR combine la force de TGA avec FTIR pour la caractérisation des matériaux et le profilage du dégazage. Il enregistre avec précision la perte de masse lorsqu'un échantillon est chauffé dans l'analyseur TGA et identifie les espèces moléculaires libérées résultant de la perte de masse correspondante, en faisant passer les espèces moléculaires libérées à travers une cellule de gaz à long trajet optique de l'instrument FTIR. Chez Eurofins EAG Syracuse Lab, la configuration TGA-FTIR ci-dessus assure une détection haute sensibilité jusqu'à 10-100 parties par million de perte de masse pour un échantillon de 50-100 mg.

Figure 1 Spectres FTIR de référence des espèces communes de dégazage

ÉTUDE DE CAS

L'analyse TGA-FTIR est démontrée par une étude de dégazage du polyacrylonitrile (PAN). En tant que précurseur de la fibre de carbone, le PAN doit passer par une série de processus comprenant la stabilisation par thermo-oxydation, la pyrolyse et la graphitisation, qui s'accompagnent d'un dégazage intensif. TGA-FTIR fournit un aperçu puissant de la cinétique de pyrolyse et des profils de dégazage. La figure 2 illustre les profils de dégazage basés sur le temps (température) acquis sur notre instrument TGA-FTIR, pour un échantillon PAN stabilisé par thermo-oxydation (Sigma-Aldrich), y compris CO, NH3, HCN et HNCO, tous des polluants atmosphériques très dangereux. L'insert est le profil TGA correspondant, qui montre le modèle de décomposition thermique et la cinétique de pyrolyse. La figure 3 montre l'identification claire du dégazage de CO, NH3, HCN et HNCO.

Figure 2 Profil TGA-FTIR du PAN stabilisé par thermo-oxydation, montrant le dégazage de HCN, HNCO, NH3 et CO de 350 ° C à 800 ° C. Atmosphère argon. Vitesse de chauffe 10 ° C / min. Insérer est le profil TGA.

Figure 3 Identification FTIR illustrative des espèces de dégazage. Noir - spectre FTIR instantané de dégazage à 500 ° C; rouge - les spectres FTIR de référence de HCN (a), NH3 (b), CO (c) et HNCO (d), respectivement.  

APPLICATIONS COMMUNES

  • Analyse de l'enquête sur le dégazage dangereux
  • Volatils résiduels tels que l'humidité, les solvants organiques, les monomères
  • Caractérisation de matériaux nouveaux ou inconnus
  • Déformulation du produit
  • Analyse de défaillance

POINTS FORTS

  • Mesure quantitative de la perte de masse en fonction de la température et du temps
  • Analyse de l'enquête sur les espèces de dégazage dangereuses telles que H2O, NH3, COCO2, HCN, NONx, SO2, OSC, HF, HCl, HBr, CH4, silanes, siloxanes, fluorocarbures, phosgène, fluorure de carbonyle, formaldéhyde et autres volatils organiques
  • Identification possible de grandes espèces de gaz d'échappement moléculaire en combinaison avec une technique de dégazage sous vide telle que la sonde d'insertion directe - Spectroscopie de masse (DIP-MS)
  • Permettant diverses atmosphères de travail, y compris une atmosphère inerte (argon et azote) et une atmosphère de gaz réactif comme l'air, H2/ argon et argon humidifié;
  • Contrôle de température programmable - combinaison flexible de chauffage dynamique et de maintien isotherme, de la température ambiante à 1000 ° C. Dans une configuration spéciale, l'instrument peut aller jusqu'à 1500 ° C.

LIMITATIONS

  • Limites de détection élevées pour les espèces de dégazage à faible volatilité
  • Aucune détection d'espèces inactives par IR telles que H2, N2, L'2, argon, etc.
  • Limité aux tests de dégazage sous pression ambiante uniquement

COMPARAISONS TECHNIQUES

Analyse des gaz résiduels (RGA). Le RGA est une technique de dégazage sous vide poussé fonctionnant sous 10-7 - 10-9 torr. Cette technique convient pour évaluer quantitativement toute une gamme de petites molécules (jusqu'à 100 amu), y compris H2, humidité, O2 et N2, etc. Le RGA est couramment utilisé pour évaluer la teneur en vapeur d'eau interne, qui est connue pour affecter la fiabilité des appareils électroniques, médicaux, optiques et des appareils emballés. Les méthodes de test telles que MIL-STD-883, MIL-STD-750, méthode 1018, contenu en vapeur d'eau interne doivent être strictement suivies pour répondre aux exigences de compatibilité du laboratoire DLA.

La spectrométrie de masse par chromatographie en phase gazeuse par désorption thermique (GCMS) est utilisée pour analyser les contaminants organiques dégazés des matrices d'échantillons solides. Le SMGC sépare et identifie les espèces organiques individuelles, jusqu'à 1000 1 amu. La chambre de désorption thermique d'EAG (1 2/4 ”de diamètre x 45” de long) peut être chauffée à n'importe quelle température entre 300 ° C et 10 ° C, normalement pendant une période d'une à trois heures. Les composants organiques volatils seront détectés et des résultats semi-quantitatifs seront fournis. Les limites de détection sont aussi basses que 40 ng / composant. Désorption thermique Le SMGC ne peut pas facilement détecter l'humidité de faible niveau, les espèces atmosphériques ou d'autres petites molécules en dessous de XNUMX amu.

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