Détermination de la cause fondamentale de la défaillance d'adhésion dans les emballages de dispositifs médicaux

NOTE D'APPLICATION

INTRODUCTION

A dispositif médical l'emballage stérile a subi une défaillance adhésive au niveau d'un joint thermique en polyéthylène-éthylène acide acrylique (copolymère) avec du polyéthylène. S'ils ne sont pas détectés, ces types d'échecs peuvent entraîner une perte de stérilité et des dommages graves pour les patients. Les défauts d'adhésion sont souvent de nature chimique et peuvent être causés par de très faibles niveaux de contaminants de surface. Les deux techniques analytiques les plus courantes pour étudier la chimie de surface des polymères sont Spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) et de la Spectrométrie de masse à ions secondaires à temps de vol (TOF-SIMS).

Le XPS est une technique quantitative capable à la fois de détecter des éléments et d'obtenir des informations sur les liaisons chimiques les plus proches. La profondeur d'échantillonnage de XPS est ~5-10 nm. TOF-SIMS fournit des cartes à haute résolution en masse d'éléments et de molécules situés dans la partie supérieure du nm de 1 d'un échantillon. Le TOF peut être très utile pour identifier des composés organiques sur des surfaces.

Dans les recherches sur les défauts d’adhérence, il est souhaitable d’examiner les côtés en contact, car les contaminants peuvent préférentiellement se transférer sur une surface. Cette approche peut également aider à confirmer le lieu de la défaillance qui n’est pas toujours simple dans les stratifiés multicouches contenant des matériaux transparents. Un schéma du stratifié est présenté avec le chemin de défaillance.

Schéma 1 du stratifié PE-EAA - PE montrant l'emplacement de la défaillance.

Figure 1 Schéma PE-EAA - Stratifié PE montrant l'emplacement de la défaillance.

RÉSULTATS ET DISCUSSION

De l'acide acrylique acrylique (EAA) a été ajouté à 3% pour améliorer l'adhésion et réduire la cristallinité du polyéthylène (PE). Les bonnes et mauvaises surfaces thermoscellées ont été examinées avec XPS et TOF-SIMS. Le système XPS n'a détecté que du carbone et de l'oxygène sur les surfaces, bien que la surface thermoscellée défectueuse soit contenue ~60% plus d'oxygène que la bonne surface (tableau 1). Les spectres de carbone haute résolution sont superposés à la figure 2. L'encart confirme la présence d'un –CH2 et une petite quantité de OC = O sur les deux surfaces. Le OC = O est attendu de l'acide acrylique. Si nous supposons que tout l'oxygène provient de l'EAA, le thermoscellage Bon contient la quantité XA% attendue d'EAA, mais le thermoscellage Bad contient plus près de 3% EAA. Il existe une deuxième possibilité pour expliquer l'excès d'oxygène sur la surface défaillante: il pourrait y avoir un contaminant contenant également -CH2 et OC = O espèces. Pour faire le tri entre ces deux possibilités, nous nous sommes tournés vers TOF-SIMS avec sa capacité à détecter et à identifier des molécules organiques sur des surfaces.

Figure 2 Spectre de photoémission haute résolution de la bonne et de la mauvaise surface thermoscellée. L'encadré indique que OC = O est faible pour l'EAA.

Figure 2 Spectre de photoémission haute résolution de la bonne et de la mauvaise surface thermoscellée. L'encadré indique que OC = O est faible pour l'EAA.

Tableau 1 Résultats XPS de Good et Bad Heat Seal.

Tableau 1 Résultats XPS de Good et Bad Heat Seal.

Les deux surfaces contenaient des ions indicatifs de PE (C2H3, C3H5, C4H7, etc.) et EAA (CH3O, C2H5O, etc.) Cependant, le thermoscellage de Bad contenait également des pics intenses caractéristiques d'un composé d'hydroxyhydrocinnamate (Figure 3). De tels composés sont des antioxydants courants sous la marque Irganox®. La figure 3 montre la molécule d'Irgangan® 1010, l'un des composés d'hydroxyhydrocinnamate courants. De faibles pics d'hydroxyhydrocinnamate ont été observés sur la surface de thermosoudure Good à une intensité d'environ 1 / 3.

Figure 3 Spectre de masse des ions positifs pour les thermoscellations bonne (inférieure) et mauvaise (supérieure) montrant des ions hydroxyhydrocinnamate plus intenses à 219, 233 et 259 amu pour les sceaux défectueux.

Figure 3 Spectre de masse des ions positifs pour les thermoscellations bonne (basse) et mauvaise (haute) montrant des ions hydroxyhydrocinnamates plus intenses à 219, 233 et 259 amu pour les sceaux défectueux.

Figure 4 Molécule d'Irganox 1010.

Figure 4 Molécule d'Irganox 1010.

RÉSUMÉ

XPS a pu identifier un carbone alkyle et une faible bande OC = O sur les bonnes et les mauvaises surfaces. Les résultats quantitatifs suggèrent soit la présence de niveaux élevés d'EAA sur la mauvaise surface, soit éventuellement un contaminant acide ou ester. La spécificité moléculaire de TOF-SIMS a montré de manière concluante que l’excès d’oxygène ne provenait pas de l’AEP, mais de taux élevés d’antioxydant à la surface du thermoscellage. Il a été conclu que c’était la cause fondamentale de l’échec de l’adhésion.

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