Mesures de contamination par l'hydrogène, le carbone, l'oxygène et le fer dans les films ALD utilisant XPS et SIMS

NOTE D'APPLICATION

CONTAMINATION DANS L'ALD POUR LES SEMI-CONDUCTEURS

  • ALD peut produire des films riches en H, C, O et en métaux.
  • Des niveaux élevés de H, C, O et de métaux ne sont pas souhaitables dans la plupart des cas. semi-conducteur Films.
  • Les sources de plasma améliorées réduisent Contamination dans des films à croissance ALD à base de nitrure [1].
  • XPS est couramment utilisé pour des profils de composition précis. Cependant, pour les concentrations de 5 dans H, C et O égales ou inférieures à%, le XPS devient limité en arrière-plan.
  • SIMS une analyse est nécessaire pour obtenir des profils H, C et O précis 5 à% et moins.
  • Les métaux traces tels que le fer peuvent être mesurés jusqu'à 1E15 à / cm3 .

PROFILAGE DE PROFONDEUR XPS

Profils de profondeur de composition

L'intensité des émissions de photoélectrons dépend très peu de la chimie de surface. L'intensité dépend principalement des concentrations en surface. Ainsi, XPS est connu pour fournir de très bons résultats quantitatifs. mesures de composition. Les profils de profondeur sont réalisés en alternant la gravure par pulvérisation cathodique de la surface avec des cycles d'analyse. Le résultat est un profil de concentration par rapport à la profondeur avec une bonne quantification, quel que soit le matériau. Cependant, dans certains matériaux, la pulvérisation cathodique préférentielle d'un élément par rapport à un autre peut altérer la composition d'origine.

PROFILAGE DE PROFONDEUR XPS
XPS pour la composition dans les films ALD

XPS pour la composition dans les films ALD

  • Les profils de composition pour l'échantillon 210 auront une bonne précision pour In, Al et N. Le profil à la surface montrant de l'azote remplaçant l'oxygène est vraisemblablement réel.
  • L'échantillon 219 montre une distribution inégale de N à travers la couche d'AlGaN. Le substrat GaN n'est pas quantifié en raison d'une interférence spectrale.

XPS pour le carbone et l'oxygène dans les films ALD

  • Les films ALD ont tendance à incorporer des niveaux relativement élevés de H, C et O pendant la croissance.
  • La composition du film ALD est généralement mesurée par XPS en raison de sa nature intrinsèquement quantitative. Ainsi, les profils C et O de XPS sont souvent vus.
  • XPS a des fonds élevés C et O. Les niveaux de 10 à% sont probablement réels, les niveaux de 5 à% pourraient être réels et 2-3 à% est probablement de l’arrière-plan.
  • L'échantillon 210 montre C à 10 at% et O à 2 à 6 at% - C est réel et O est l'arrière-plan.
  • L'échantillon 219 montre C à 2 at% et O 6 à 8 at% - les deux C et O sont fortement affectés par le bruit de fond.

TECHNIQUES D'ANALYSE ALD

XPS (spectroscopie photoélectronique à rayons X)

  • XPS fournit une capacité d'analyse de levé pour les éléments Li à U
  • Les mesures d'énergie de liaison fournissent des informations sur l'état d'oxydation
  • Les profils de profondeur sont intrinsèquement quantitatifs, soumis à des effets de pulvérisation préférentiels

SIMS (spectrométrie de masse d'ions secondaires)

  • Le système SIMS peut détecter chaque élément du tableau périodique, y compris H avec des limites de détection de ppm à ppt.
  • Les profils de profondeur indiquent la structure des couches, les dopants et les contaminants.
  • Les couches de 1.2 nm à 10 µm peuvent être profilées.

PROFILAGE DE PROFONDEUR SIMS

Profils de profondeur des éléments traces

Le SIMS a des limites de détection de ppm à PPT pour chaque élément du tableau périodique, y compris H. La gravure par pulvérisation constitue un cratère permettant un échantillonnage en profondeur. La quantification SIMS dépend des normes. La norme doit avoir les éléments d’intérêt dans le même matériau matriciel. La quantification est généralement valable de 1 à% du niveau de trace.

SIMS pour le carbone et l'oxygène dans les films ALD

SIMS pour le carbone et l'oxygène dans les films ALD

  • SIMS associe une haute résolution en profondeur pour les films minces à de très bonnes limites de détection pour H, C et O, ce qui en fait un très bon choix pour le profilage en profondeur des contaminants ALD.
  • La limite de détection pour H est 1E17 à / cm3. La limite de détection pour C est 2E15 at / cm3. La limite de détection pour O est 1E15 à / cm3.
  • Les limites de détection pour H, C et O sont très bonnes en raison de la qualité des systèmes de vide, des taux de pulvérisation élevés et de la bonne sensibilité de ces éléments.
  • Les concentrations de C et de O indiquées dans les échantillons 210 et 219 sont bien au-dessus du bruit de fond.
SIMS pour la composition dans ALD Films

SIMS pour la composition dans ALD Films

  • EAG a développé un protocole appelé «PCOR-SIMS». Nous utilisons la mesure SIMS elle-même pour mesurer la composition des couches.
  • Nous mesurons la composition pour pouvoir utiliser les facteurs de sensibilité corrects pour le dopant ou le contaminant à mesurer.
  • Nous mesurons la composition à chaque point de données, ce qui nous permet d’utiliser le facteur de sensibilité correct à chaque point de données. Le résultat est SIMS - ou PCOR-SIMS - corrects, point par point.
Profils H, C, O et Fe par SIMS

Profils H, C, O et Fe par SIMS

  • H, C et O peuvent être mesurés ensemble avec une très bonne résolution en profondeur et de très bonnes limites de détection.
  • Les profils de traces de métaux nécessitent une mesure séparée. Le profil vu ici est une superposition.
  • Le choix du métal à profiler dépend de l'équipement de dépôt et des gaz précurseurs utilisés.

SOURCES DE FOND DANS L'ANALYSE ALD

Les informations de fond provenant de H, C, N et O proviennent du gaz résiduel dans le système de vide de l'instrument. Le gaz arrive à la surface de l'échantillon et le risque de collage à la surface dépend du gaz, du matériau de l'échantillon et de l'état de la surface. Une surface fraîchement pulvérisée augmente l'adhérence probable du gaz.

Fond XPS

Dans le profil de profondeur XPS, la surface est gravée par pulvérisation, la pulvérisation s'arrête et le cycle d'analyse commence. Pendant le cycle d'analyse, le gaz du vide peut s'accumuler à la surface.

Fond de SIMS

Dans les SIMS dynamiques (sauf TOF), la surface est pulvérisée en continu. Par conséquent, l’arrière-plan représente un équilibre entre le taux d’arrivée de gaz résiduel et le taux de pulvérisation de l’échantillon. Le taux de pulvérisation de l'échantillon est beaucoup plus élevé que le taux d'arrivée du gaz résiduel et, par conséquent, le bruit de fond dynamique du SIMS est inférieur de plusieurs ordres de grandeur à celui du XPS.

DISCUSSION

Le choix de XPS pour l'analyse de profils de profondeur

  • Le format XPS est un bon choix pour la composition de film. La quantification élémentaire est la même, quel que soit le matériau, de sorte que la précision de la quantification est bonne pour tous les matériaux. Toutefois, il faut faire attention à la pulvérisation préférentielle dans laquelle un élément est éliminé préférentiellement par rapport à un autre, ce qui modifie la composition de la surface.
  • Pour les éléments atmosphériques C et O, le XPS peut fournir une bonne précision de quantification pour des concentrations allant jusqu'à 10 à%. À des concentrations plus faibles, le fond instrumental commence à affecter la mesure.

Le choix de SIMS pour l'analyse de profils de profondeur

  • Pour les éléments atmosphériques H, C et O, SIMS peut fournir d’excellentes limites de détection. L’arrière-plan n’est pas un problème pour des profils précis dans ALD.
  • Les impuretés métalliques peuvent être profilées et quantifiées avec précision.
  • Pour la composition du film, SIMS peut fournir une quantification lorsque le système de matériau a été étalonné avec des étalons.
  • Les films très minces peuvent être profilés en utilisant des protocoles de résolution de grande profondeur. Les films 2nm et même moins peuvent être profilés en extrayant des informations de distribution réelles.

RÉFÉRENCES
[1] C. Ozgit-Akgun, E. Goldenberg, A. Kemal Okyay et N. Biyikli, J. Mater. Chem. C 2 (2014) 2123.

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