Analyse des gaz émis avec analyse thermogravimétrique - Spectroscopie de masse (TGA-MS)

Figure 1 : (a) TGA-MS du thiosulfate de sodium, démontrant la détermination quantitative de la teneur en humidité et du profil temporel/température du produit de décomposition SO2 ; et (b) TGA - MS d'aspirine formulée révélant trois événements de dégazage de H2O de la température ambiante à 100 °C, de 100 °C à 130 °C et au-dessus de 130 °C, correspondant à la physiosorption (remarque : l'humidité peut être déterminée avec précision dans ce cas) , de nature chimiquement liée et/ou de décomposition thermique, respectivement.

INTRODUCTION

Le dégazage des matériaux et la décomposition thermique peuvent entraîner une détérioration des performances, des pannes et des problèmes de sécurité. À cet égard, Eurofins EAG Lab a mis en place de nombreuses techniques d'analyse de dégazage pour répondre aux besoins de l'industrie, notamment le TGA-IR, le GCMS de l'espace de tête, l'analyse des gaz résiduels (RGA) et l'analyse IGA fractionnelle. Bien que ces techniques se chevauchent souvent dans certaines capacités, chacune est spécialisée pour fournir des informations analytiques uniques, en fonction des types d'échantillons (chimie, géométrie, morphologie, etc.), des applications, de la plage de température, de l'atmosphère (ou du vide), des exigences de sensibilité, etc.

TGA avec des technologies à trait d'union telles que l'infrarouge (IR) et/ou la spectrométrie de masse (MS) est spécialisée dans l'étude du comportement de dégazage en temps réel des matériaux, dans le régime temporel/température d'intérêt et l'atmosphère souhaitée, y compris ;

  • temps réel, haute sensibilité (résolution ~0.1 μg), analyse quantitative de la perte de masse lorsque le matériau est chauffé
  • identification des espèces de gaz émis associées à la perte de masse, y compris l'humidité adsorbée, l'eau liée, les solvants organiques résiduels et les produits de décomposition volatils
  • profil de dégazage des espèces de gaz individuelles en fonction du temps et de la température

Auparavant, nous avons démontré que notre TGA-IR était une technique puissante pour identifier les informations moléculaires des espèces de gaz dégagées, en particulier les petites molécules de gaz telles que les hydrocarbures, les oxydes d'azote, les halogénures d'hydrogène, le CO, le CO 2 , le H 2 O, le NH 3 , le HCN , fluorocarbures, etc. (Heetderks & Wang, 2019). Cependant, TGA-IR est limité à la détection de composés actifs dans l'infrarouge, et pour les grosses molécules, seules les informations sur les groupes fonctionnels peuvent être identifiées. Les profils de dégazage pourraient souffrir d'une résolution température/temps élargie, en raison du temps nécessaire pour que les espèces évoluées atteignent le détecteur IR après avoir été libérées de l'analyseur TGA (notez que dans ce cas, l'efficacité du transfert de masse est principalement dictée par le débit de gaz), et un un grand volume de cellule IR à remplir qui provoque le mélange des gaz dégagés à partir de différents régimes temps/température.

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