Détermination de la densité des couches minces

NOTE D'APPLICATION

Les films minces sont largement utilisés dans de nombreux appareils de haute technologie et produits de consommation.1,2 La raison de leur utilisation varie considérablement mais est principalement due à leurs propriétés physiques, mécaniques, électriques, thermiques ou décoratives.3,4

La qualité et la cohérence de ces films présentent un grand intérêt pour les fabricants et les utilisateurs de ces matériaux. L'une des propriétés clés du film intéressant est la densité.5,6 Cet article traite des processus les mieux utilisés pour mesurer la densité de tels films. La composition élémentaire et l'épaisseur du film peuvent également être déterminées et sont également discutées.

L'utilisation de la spectroscopie de fluorescence X (XRF) pour déterminer l'épaisseur et la composition du film est couplée à la spectrométrie de diffusion arrière Rutherford (RBS) qui détermine la densité surfacique et la composition élémentaire du film. La troisième technique intéressante est le faisceau d'ions focalisé à double faisceau (DB FIB) qui peut mesurer directement l'épaisseur du film.7,8,9 Ces techniques se combinent pour fournir la composition élémentaire, l'épaisseur et la densité du film.

La préparation des échantillons

L'échantillon que nous avons utilisé dans cette étude est une pièce de 10 cents US recouverte d'une fine couche d'or. Ce film est utilisé à des fins de démonstration uniquement et n'est pas aussi uniforme que les films de pointe utilisés pour des applications électroniques ou semi-conductrices exigeantes, mais il est un bon exemple pour les techniques et les mesures qui peuvent être effectuées sur de vrais films et films. piles. Aucune préparation d'échantillon n'était requise pour aucune des techniques.

Des mesures XRF ont été effectuées des deux côtés de la pièce à plusieurs endroits. La mesure RBS et la section transversale DB FIB ont été effectuées en un seul endroit.

Informations obtenues

La microscopie optique permet d'inspecter les appareils à la recherche de défauts majeurs tels que de grosses fissures, des décolorations et une contamination importante. Il est souvent utilisé pour documenter les échantillons avant l'analyse. Un champ clair et un champ sombre ou un mélange peuvent être utilisés pour examiner et documenter des caractéristiques de surface spécifiques de différents types, par exemple des piqûres, des rayures ou des particules.

XRF utilise des rayons X pour exciter la fluorescence dans les matériaux. La longueur d'onde de la fluorescence montre les espèces présentes dans l'échantillon et l'intensité de la fluorescence peut être utilisée pour déterminer la composition élémentaire. Les épaisseurs de couche peuvent également être déterminées sur des échantillons plats. Les limites de détection se situent généralement dans la plage PPM (parties par million) pour la plupart des éléments, mais cela varie en fonction du numéro atomique.

Dans Rutherford Back Scattering Spectrometry (RBS), des particules alpha de MeV (noyaux He) bombardent l'échantillon et l'énergie des ions diffusés est mesurée. Les données obtenues sont modélisées pour déterminer la composition élémentaire et la structure des couches. La densité surfacique du film peut également être déterminée. Avec cette technique, si l'épaisseur du film est connue, alors la densité peut être déterminée et vice versa : si la densité est connue, alors l'épaisseur du film peut être calculée.

Le FIB à double faisceau peut être utilisé pour sectionner les couches de film mince afin de mesurer directement l'épaisseur du film en utilisant une inspection SEM in situ ultérieure. L'interface et le film entier peuvent également être imagés pour étudier la netteté de l'interface et pour déterminer si des vides / défauts sont présents. Les coupes transversales DB FIB peuvent être réalisées à tout emplacement accessible sur un échantillon.

Tableau 1. Matrice de test

Méthodologie Informations acquises Commentaires
Microscopie optique Images en couleur de l'échantillon, mesures dimensionnelles. Limité à ~ 2500 ×. Détecte uniquement la lumière visible.
WDXRF Composition élémentaire et épaisseur du film La zone d'échantillonnage minimale est de 0.5 mm de diamètre

Limites de détection PPM

RBS Composition élémentaire jusqu'à 2 microns de profondeur. Densité surfacique élémentaire et épaisseur de film calculée. Aucune norme requise.
BD FIB Permet l'imagerie directe d'une coupe transversale de l'échantillon. Images en niveaux de gris avec une grande profondeur de champ avec des grossissements jusqu'à 100,000 XNUMX× sur des outils standard. Petite zone coupée. Affiche uniquement ce plan dans l'échantillon. Profondeur limitée d'environ 50 microns.

Résultats de chaque test

L'imagerie optique dans ce cas a été utilisée uniquement pour documenter l'échantillon et l'inspecter avant l'analyse.

Figure 1: Images optiques de l'échantillon après DB FIB.

Le XRF est utilisé pour détecter les éléments présents dans le film et également dans le substrat sous-jacent, avec des limites de détection en ppm. Avec ces données et sachant que l'or se trouve dans le film sus-jacent, des calculs peuvent être effectués pour déterminer l'épaisseur du film. Plusieurs emplacements ont été analysés pour déterminer l'uniformité globale du revêtement d'or.

Figure 2: l'analyse XRF montre les éléments présents dans l'échantillon.

Tableau 2. Revêtement doré (face avant)

Élément Revêtement (% en poids) Substrat (% en poids)
Au 100
Cu 73.9
Ni 25.7
Co 0.019
Fe 0.059
Mn 0.30
Zn 0.042

Tableau 3. Composition élémentaire de la couche de surface et du substrat, le revêtement est en Au pur.

Film     Substrat Substrat
Au Cu Ni
nm Saint-Dev. DSR (%) % en poids % en poids
Place 1 98 0.29 0.30 75.4 24.6
Place 2 87 0.49 0.56 75.1 24.9
Place 3 112 0.33 0.29 75.2 24.8

Tableau 4. Quantifié en utilisant l'étalonnage à partir d'étalons d'épaisseur Au sur une zone de 1 mm

L'épaisseur du revêtement n'est pas uniforme. Chaque analyse a été répétée 3 fois à chaque emplacement (notez le RSD déterminé à partir des mesures répétées). Le WDXRF a une excellente précision et peut mesurer des différences d'épaisseur inférieures au nm.

Figure 3: Données RBS avec les données modélisées les mieux adaptées. En utilisant le meilleur ajustement aux données, un profil de profondeur du film et la densité surfacique sont ensuite calculés.

  RBS
Épaisseur [nm]
Concentrations atomiques
[à%]
Supposé
Densité [at / cc]
    Ni Cu Au  
Layer 1 82 - - 100 5.90E22
BULK - 26.5 73.5 - 8.63E22

Tableau 5. Composition élémentaire RBS, montrant une densité aérienne de 4.85e17 atomes / cm2

L'épaisseur moyenne de ce film a été mesurée à 70 nm par FIB à double faisceau. Le film est rugueux avec un écart type de 8 nm, tel que mesuré directement à l'aide du SEM monté sur le DB FIB.

Figure 4: Une coupe transversale DB FIB de la couche d'or (voir flèche rouge) sur l'échantillon permet de mesurer l'épaisseur de la couche.

La densité du film d'or peut être calculée en utilisant la densité surfacique obtenue à partir de RBS et les épaisseurs de couche à partir de XRF ou DB FIB. Le XRF donne une épaisseur moyenne sur une plus grande surface tandis que le DB FIB montre l'épaisseur et la variation du film dans un emplacement spécifique beaucoup plus petit.

En utilisant la masse atomique de l'or, 3.2707 × 10-22 g / atome, cela donne une plage de 22.6-24.0 g / cm3 ce qui par rapport à la densité commune de l'or de 19.3 g / cm3 (voir le tableau ci-dessous).

Densité aérienne (atome / cm2) Épaisseur Densité atomique (atm / cm3) Densité calculée g / cm3
4.85 × 1017 70 87 nm 6.91 X1022 22.6-24.0

Résumé

L'utilisation de films minces dans les produits nécessite une connaissance des propriétés du film. Cet article illustre une procédure pour déterminer la composition, l'épaisseur et la densité d'un film. Les trois techniques utilisées à différents endroits sur l'échantillon offrent une gamme d'épaisseurs. Cet échantillon a été vérifié et l'épaisseur du revêtement d'or s'est avérée variable. Les analyses des techniques ont été répétées et les emplacements individuels fournissent des résultats reproductibles, mais la variation de l'échantillon dans les régions analysées montre la non-uniformité du revêtement.

Bien qu'il existe des techniques alternatives pour déterminer l'épaisseur et la composition du film, cette approche présente les avantages de la mesure directe de l'épaisseur (via DB-FIB) à un emplacement particulier et de la détermination de la composition élémentaire avec d'excellentes limites de détection (via XRF) ainsi qu'une épaisseur moyenne sur un zone plus grande. Le RBS ajoute ensuite la capacité de mesurer la densité aérienne et finalement de fournir une densité de film. Cette combinaison de techniques permet des mesures d'épaisseur moyenne et de surface spécifique pour mieux comprendre les variations d'épaisseur du ou des films.

Des propriétés supplémentaires des films minces peuvent être étudiées avec d'autres techniques : rugosité avec AFM, contrainte et texture par XRD, traces de contamination avec SIMS, structure granulaire avec EBSD et composition de surface avec XPS ou Auger Electron Spectroscopy.

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