Analyse des contaminants par désorption thermique GC / MS

NOTE D'APPLICATION

DISCUSSION

Désorption thermique / Chromatographie en phase gazeuse / spectrométrie de masse combine les avantages de l’utilisation de trois techniques pour résoudre des problèmes difficiles en analyse organique. La Head Space Analysis (HSA), également connue sous le nom de désorption thermique, a été initialement développée pour l'analyse de composés volatils dans des matrices qui ne pouvaient pas être directement injectées dans un chromatographe en phase gazeuse. Headspace dynamique est une technique de non-équilibre.

Cette technique consiste à soumettre l'échantillon à des températures élevées pendant un certain temps pour entraîner les composés volatils de la matrice de l'échantillon dans l'atmosphère située au-dessus de l'échantillon, appelée "espace libre". Helium balaie continuellement la chambre, entraînant avec elle les composants dégazés. Le gaz de purge passe dans un piège à adsorbant contenant (dans l’ordre): des billes de verre, TenaxTMet du charbon de bois et est refroidi à -100 ° C. À la fin de l'expérience, le piège est thermiquement désorbé (en flux inverse) directement dans l'entrée d'un chromatographe en phase gazeuse. Les composants présents sur le piège sont séparés par chromatographie en phase gazeuse et identifiés par spectrométrie de masse. Un standard externe, habituellement le n-hexadécane deutérié, est utilisé pour fournir des résultats semi-quantitatifs.

Cette courte note présente une comparaison des bons et des mauvais disque dur. Les filtres de reniflard et les absorbants internes ont été analysés par GC / MS à désorption thermique pour identifier les contaminants cela pourrait être la cause des échecs. La figure 1 compare un filtre reniflard contaminé par un siloxane (temps de rétention de 13.66, 16.16 minutes) contaminé par un lecteur défaillant avec un filtre reniflard non contaminé par du siloxane provenant d'un lecteur correct. La figure 2 compare un absorbant interne contaminé siloxane (temps de rétention 11.01, 13.66 et 16.16) provenant du même disque défaillant avec un absorbeur interne non contaminé au siloxane provenant du même disque.

Figure 1 Comparaison des filtres de reniflard

Figure 1 Comparaison des filtres de reniflard

Une analyse GC / MS par désorption thermique de ce type est applicable à tout type d'échantillon, pas uniquement aux filtres de lecteur de disque utilisés dans cet exemple. Tout échantillon pouvant entrer dans les chambres de désorption thermique (1 1 / 2 ”diamètre x 4” long) peut être dégazé à toute température comprise entre 45 ° C et 300 ° C, normalement pendant une durée de une heure à trois heures. Tous les composants organiques volatils seront détectés et des résultats semi-quantitatifs seront fournis. Les limites de détection sont aussi basses que 10 ng / composant.

Figure 2 Comparaison des adsorbeurs internes

Figure 2 Comparaison des adsorbeurs internes

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