Caractérisation des alliages par spectroscopie de fluorescence X à rayons X dispersés en longueur d'onde

INTRODUCTION

La composition de l'alliage est d'une importance cruciale pour la conception du produit, l'analyse des défaillances et le contrôle de la qualité. Par exemple, il est primordial de choisir le bon alliage pour les contraintes environnementales et physiques auxquelles un dispositif ou une pièce sera soumis, afin d'éviter les défaillances précoces dues à la corrosion, à la fracturation ou à d'autres mécanismes. Lorsque des défaillances surviennent, une analyse complète des causes fondamentales doit impliquer la vérification de l'utilisation du bon alliage.

Un autre exemple courant de défaillance liée à un alliage est la présence de petits flocons ou copeaux métalliques dans les produits et il est essentiel de déterminer leur source. L’identification de l’alliage permet très souvent de déterminer la source des particules en adaptant l’alliage des paillettes à celui des composants connus du système utilisé pour fabriquer le matériau contaminé.

Enfin, le contrôle de la qualité lors de la fabrication d’alliages pour des applications précises est essentiel pour minimiser les mécanismes de défaillance en veillant à ce que la composition des matériaux utilisés soit conforme à des spécifications précises.

La spectroscopie de fluorescence X à rayons X à dispersion de longueur d'onde (WDXRF) est un outil analytique idéal pour déterminer ou vérifier les compositions d'alliages. En tant que technique d'enquête complète avec de fortes capacités de quantification sans standard, les compositions d'alliages simples peuvent généralement être déterminées avec peu ou pas de besoin d'informations préliminaires sur le matériau. Dans des applications plus exigeantes, WDXRF peut être utilisé avec des normes d'étalonnage pour fournir une précision extrême afin de vérifier que les compositions répondent aux exigences les plus strictes.

DISCUSSION

PARTIE 1: DÉTERMINATION D'ALLIAGE SIMPLE

Une détermination simple de la classe d'alliage peut généralement être réalisée à l'aide de WDXRF sans avoir besoin de normes appariées en utilisant simplement les paramètres fondamentaux, une méthode «sans standard» reposant sur des facteurs de sensibilité de l'instrument dérivés d'éléments purs. Le tableau 1 montre les résultats de trois alliages d'acier inoxydable analysés par cette méthode. Les compositions mesurées peuvent ensuite être comparées aux spécifications d'alliage connues pour confirmer l'identité de l'alliage particulier. Trois aciers inoxydables de la série 300 très similaires (301, 303 et 304) ont été clairement distingués et identifiés de la combinaison de leurs concentrations en Ni et Cr. Des oligo-éléments avec des spécifications de concentration, telles que le soufre et le phosphore, peuvent également être utilisés pour identifier un alliage particulier. De plus, les résultats de deux alliages d'aluminium, 5052 et 6061, montrent une quantification précise permettant l'identification de l'alliage (tableau 2). La fonction XRF permet de mesurer la composition de la matrice ainsi que les oligo-éléments afin de fournir une enquête presque complète. Cependant, les concentrations de C, N et O sont mieux mesurées par IGA, ce qui complète les résultats de la XRF. La précision de l'algorithme FP est améliorée avec les mesures WDXRF en raison de la résolution d'énergie très élevée et des faibles arrière-plans associés à la technique.

PARTIE 2: CARACTÉRISATION DES ALLIAGES DE GRANDE EXACTITUDE

Dans les cas où il est nécessaire de connaître une composition d'alliage avec une très grande précision, que ce soit en tant qu'acheteur ou fournisseur, WDXRF a une précision et une précision inégalées lorsque les normes d'étalonnage appropriées sont disponibles. Un exemple de ceci est le système d'alliage à expansion contrôlée fer-nickel, qui est utilisé dans les applications où une dilatation thermique spécifique est requise sur une plage de température donnée. Ces alliages sont utilisés comme alliages d'étanchéité pour le verre lorsqu'un joint hermétique est requis entre le verre et le métal et sont également utilisés lorsqu'un coefficient de dilatation proche de zéro est nécessaire (par exemple, certains appareils électroniques; équipements laser de précision; et cadres de connexion dans des emballages de circuits intégrés). La quantité de nickel dans l'alliage détermine les propriétés thermiques et peut aller d'environ 20 à 54% en poids de Ni, selon l'application. WDXRF est une technique idéale pour fournir une détermination très précise de la teneur en Ni dans ces alliages, avec l'utilisation d'étalons certifiés pour l'étalonnage. Dans l'exemple présenté (tableau 3), la teneur en nickel a été mesurée avec une précision relative de 0.11%. De plus, les métaux traces dans l'alliage ont été mesurés avec des précisions relatives allant de <1 à ~ 9%. L'écart type par rapport aux mesures répétées est également fourni pour démontrer la précision.

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